中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5219—20192019-12-27发布2020-07-01实施中华人民共和国海关总署发布ICS67.040C53出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofpicloram,aminopyralidresiduesinfoodstuffsforexport—LC-MS/MSmethodISN/T5219—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳海关。本标准主要起草人：吴凤琪、赵琼晖、陈波、吴卫东、靳保辉、张建莹、金晓蕾、梁淑雯。1SN/T5219—2019出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大白菜、菠菜、西红柿、芥蓝、苹果、香蕉、火龙果、梨、大米、小麦、猪肉、牛肉、鸡肉、虾、鲫鱼等食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸用酸化乙腈提取后，利用改进的QuEChERS（150mgC18、900mgNa2SO4）试剂，对提取液进行净化处理后，采用液相色谱串联质谱仪进行定性定量分析，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3甲酸。4.4正己烷。4.5无水硫酸镁。4.6C18粉末。4.7氯化钠。4.8乙酸铵。4.9无水硫酸钠。4.10氨氯吡啶酸（Picloram，C6H3Cl3N2O2，CASNo：1918-02-1）：纯度大于或等于99.0％。4.11氯氨吡啶酸（Aminopyralid，C6H4Cl2N2O2，CASNo：150114-71-9）：纯度大于或等于99.0％。4.12标准储备溶液：分别准确称取10mg氨氯吡啶酸（4.10）、氯氨吡啶酸（4.11），用甲醇（4.2）溶解，定容至10mL，避光-18℃保存，保存期为6个月。4.13混合标准使用液：分别移取100µL各物质标准储备溶液（4.12），加空白基质提取液定容至10mL，避光-18℃保存，保存期为1个月。4.14微孔滤膜：0.22µm，有机系。2SN/T5219—20195仪器与设备5.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.3均质器。5.4高速离心机：转速不低于9500r/min。5.5氮...
