ICS67.040X04场黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.204-2005食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS)法GC-MSmethodfordeterminationofacrylamideinfood2005-09-03发布2005-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.204-2005月U音本标准的附录A为资料性附录本标准由安徽省产品质量监督检验所提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:安徽省产品质量监督检验所、国家农业标准化与监测中心(安徽)。本标准主要起草人:程静、卢业举、蒋俊树、沈清、赵成仕、安虹、夏春。GB/T5009.204-2005食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱一质谱(GC-MS)法范围本标准规定了食品中丙烯酞胺含量的气相色谱一质谱(GC-MS)联机测定方法。本标准适用于食品中丙烯酞胺含量的测定。本标准方法检出限为7Rg/kg2原理丙烯酞胺(acrylamide)系极性小分子化合物。食品中丙烯酞胺经水、醇类等极性溶剂提取，离心过滤和过柱等净化处理，嗅化衍生生成2,3一二浪丙烯酞胺(2,3-DBPA)，气相色谱一质谱联机分析，图谱参见附录A,主要特征定性离子碎片(m/z),152,150,108,106，其相对丰度比:150e152=1,108:106=1,108:152=0.6,106:150=0.6(各丰度比与标准品相比最大相差<20%)e定量离子(m/z);150.定量方法:标准加人法。3试荆除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏超纯水。3.1正己烷:重蒸馏。3.2乙酸乙酷:色谱纯。3.3丙烯酞胺标准品:纯度妻99环。丙烯酞胺标准溶液:准确称取适量的丙烯酞胺标准样品(精确至0.1mg)，用甲醇定容，制备成100pg/mL标准储备溶液(储存条件:存放于一20℃冰箱中)。根据实验需要再用水稀释成适合浓度的标准使用溶液(储存条件:00C^-CC避光放置，不得超过3d，建议现配现用)。3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h，干燥器中放置保存3.5饱和嗅水:)3%.3.6氢澳酸:)40%,3.7硫代硫酪钠溶液(0.2mot/L)，:.:甲醇澳化钾。4仪器和设备4.1气相色谱一质谱仪。4.2振荡器。4.3冷冻离心机(5000r/min-10000r/min).4.4固相提取装置(石墨化碳黑柱，规格为CarbotrapB.SPE柱，500mg/3m1)。4.5粉碎机(或均质机)。4.6精密天平(精度:0.1mg)eGB/T5009.204-20054.74.84.9聚四氟乙烯活塞分液漏斗。具塞三角瓶0.45I+m有机系过滤膜5推荐使用仪器条件5.15.25.35.45.55.65.75.85.95.10色谱柱:DB-5ms或柱效相当的色谱柱，30mX0.25mmX0.25Nmo色谱柱温度(程序升温):65℃保持1min，然后以每分钟升温15℃直到2800C，保持15mina进...
