中华人民共和国国家标准GB5009.252—2016食品安全国家标准食品中乙酰丙酸的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.252—2016Ⅰ前言本标准代替SB/T10417—2007《酱油中乙酰丙酸的测定方法》。本标准与SB/T10417—2007相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙酰丙酸的测定”;———将适用范围扩充至酱油、饮料(包括碳酸饮料、咖啡饮品、果汁饮料、乳饮料、植物蛋白饮料)、酱类、蜂蜜、乳粉、饼干、糕点、糖果、果冻、面制品;———增加了试剂的级别和分子式;———增加了液体试样和固体试样的制备方法;———增加了食品中乙酰丙酸测定方法的定量限;———修改了色谱图。GB5009.252—20161食品安全国家标准食品中乙酰丙酸的测定1范围本标准规定了用气相色谱法测定食品中乙酰丙酸的方法。本标准适用于酱油、饮料(包括碳酸饮料、咖啡饮品、果汁饮料、乳饮料、植物蛋白饮料)、酱类、蜂蜜、乳粉、饼干、糕点、糖果、果冻、面制品中乙酰丙酸的测定。第一法内标法2原理样品经酸化后,用乙醚提取乙酰丙酸,以正庚酸作为内标物,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,以内标法进行定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,所用水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1无水硫酸钠(Na2SO4):650℃下灼烧4h,贮于干燥器中备用。3.1.2无水乙醚(C4H10O)。3.1.3盐酸(HCl)。3.1.4氯化钠(NaCl)。3.1.5乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。3.2试剂配制饱和氯化钠溶液:称取370g氯化钠于烧杯中,加入1000mL水,搅拌使其溶解、混匀,静置备用。3.3标准品3.3.1正庚酸(C7H14O2):纯度≥99.5%。3.3.2乙酰丙酸(C5H8O3):纯度≥99.5%。3.4标准溶液配制3.4.1正庚酸标准储备溶液(5.00mg/mL):称取0.5g正庚酸(精确至0.0001g),用乙酸乙酯溶解并定容于100mL容量瓶中,混匀。3.4.2乙酰丙酸标准储备溶液(5.00mg/mL):称取0.5g乙酰丙酸(精确至0.0001g),用乙酸乙酯溶GB5009.252—20162解并定容于100mL容量瓶中,混匀。3.4.3乙酰丙酸标准系列工作溶液:分别准确吸取乙酰丙酸标准储备液(3.4.2)0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL于6个10mL容量瓶中,各加入1.0mL正庚酸标准储备液(3.4.1),用乙酸乙酯定容,即得标准系列工作液,相当于每毫升含12.5μg、25.0μg、50.0μg、250.0μg、500.0μg、750.0μg的乙酰丙酸。4仪器和设备4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2分析天平:感量为0.1mg和1mg。4.3...
