中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定GB/T13025.8一91Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofsulfateion1主题内容与适用范围本标准规定了制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根的测定方法。本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定口2重f法2.1原理样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。2.2仪器、设备一般实验室仪器。2.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。2.3.1氯化钡(GB652);0.02mol/L溶液。配制:称取2.40g氯化钡，溶于500ml,水中，室温放置24h，使用前过滤。2.3.2盐酸(GB622);2mol/L溶液。2.3.3甲基红(HG3-958);0.200溶液。2.4试验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕，置于400ml,烧杯中，加水至150ml,，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%时加入60mL)0.02mol/L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120'C烘至恒重的4号玻璃柑祸抽滤，先将上层清液倾入增祸内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移人增祸内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗钳涡外壁后，置电烘箱内于120土20C供Ih后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过。0002g视为恒重。2.5结果的表示和计算硫酸根含量按式(1)计算。硫酸根(%卜(G,-Gz)1X0.4W翌X100国家技术监督局1991一07一03批准1992一04一01实施GB/T13025.8一91式中;c,—玻璃柑祸加硫酸钡质量,g;‘2—玻璃柑祸质量，9;W—所取样品质量,g;4116—硫酸钡换算为硫酸根的系数。允许差允许差见表1e表1硫酸根，%<0.500.50-<1.501.50--3.50允许差，%0.030.040.05分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行侧定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允2.6---2.7许差取测定值的平均值作为报告值。3容f法(EDT^络合滴定法)3.1原理抓化钡与样品中硫酸根生成难涪的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。3.2仪器、设备一般实验室仪器。3.3试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。3...
