中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法碘离子的测定GB/T13025.7一91Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofiodideion1主肠内容与适用范围本标准规定了制盐工业中加碘盐中碘离子的测定方法。本标准适用于加碘盐中碘离子的测定。2原理酸性溶液中碘离子经滨氧化为碘酸根，甲酸钠除去过剩的澳。碘酸根氧化碘化钾析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。其反应式如下:I-+3Br,+3H,0-10i-十6H++6Br-Br,+2H000-+2H20}2CO犷十4H'+2Br-I0,十51-+6W-31,+31-12031,十6Na,S,O:-6Nal十3Na,S,O,3仪器、设备一般实验室仪器。4试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。4.1碘酸钾(GB1258):。·002mol/L会KI03标准。液。称取1.4267g于110士2'C烘至恒重的碘酸钾，加水溶解后移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。4.2此溶液浓度为0.04mol/L音KI03。用水稀释2。倍，得浓度为。002硫代硫酸钠(GB637);0.002mol/L硫代硫酸钠(Na2S,03)标准溶液。mol/L音KI03标准溶液配制:称取5g硫代硫酸钠，溶于1000ml,无二氧化碳水中，贮于棕色瓶，静置一周后取上层清液200ml,于棕色瓶中.加入0.2g碳酸钠溶解后，用无二氧化碳水稀释至2000mL;标定:吸取10.00mLO.002mol/L会1(103标准溶液于250mL碘量瓶，加。。ml,水，2mLImol/L盐酸，摇匀后加5mL5%碘化钾溶液，立即用0.002mot/L硫代硫酸钠(Na2S203)标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入5mLO.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。计算:硫代硫酸钠标准溶液对碘离子滴定度按式(1)计算。几.z5=o,n-cX21.15Xlox1000V国家技术监督局1991一07一03批准1992一04一01实施GB/T130257一91式中:T,^,p,n-—硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，pg/-L;〔一以静10,、本单动罐涨撇,mol/L;V-硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;21.15-摔外，一的能10—碘酸钾标准溶液取样量,mL.4.3盐酸(GB622):1mot/L溶液。车4饱和嗅水取25mL试剂澳至100mL水中，充分摇匀。4.5甲酸钠(HG3-966):10%溶液。4.6碘化钾(GB1272):5Yo溶液(用时新配)。4.7淀粉(HGB3095):0.500溶液(用时新配)。称取0.5g可溶性淀粉，用水调成糊状，倾人100mL沸水，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用。5试验程序称取10g均匀加碘食盐，称准至0.1g,置于250mL碘量瓶中，加100mL水溶解，加2mLlmol/L盐酸和2mL饱和澳水，混匀，放置5min，摇动下加人5mL10%甲酸钠溶液，放置5min后加5mL5%碘化钾溶液，静置约10min，用0.002mol/L硫代硫酸...
