中华人民共和国国家标准GB5009.181—2016食品安全国家标准食品中丙二醛的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.181—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.181—2003《猪油中丙二醛的测定》。本标准与GB/T5009.181—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中丙二醛的测定”;———保留原标准方法分光光度法为第二法,扩大了方法的适用范围;———增加了高效液相色谱法为第一法,扩大了方法的适用范围;———增加了附录A。GB5009.181—20161食品安全国家标准食品中丙二醛的测定1范围本标准规定了食品中丙二醛的测定方法。本标准第一法适用于食品中丙二醛的测定;本标准第二法适用于动植物油脂中丙二醛的测定。第一法高效液相色谱法2原理试样先用酸液提取,再将提取液与硫代巴比妥酸(TBA)作用生成有色化合物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2三氯乙酸(C2HCl3O2)。3.1.3乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8·2H2O)。3.1.4硫代巴比妥酸(TBA)(C4H4N2O2S)。3.2试剂配制3.2.1乙酸铵溶液(0.01mol/L):称取0.77g乙酸铵,加水溶解,定容至1000mL,经0.45μm过滤器过滤。3.2.2三氯乙酸混合液:准确称取37.50g(精确至0.01g)三氯乙酸(3.1.2)及0.50g(精确至0.01g)乙二胺四乙酸二钠(3.1.3),用水溶解,稀释至500mL。3.2.3硫代巴比妥酸(TBA)水溶液:准确称取0.288g(精确至0.001g)硫代巴比妥酸(3.1.4)溶于水中,并稀释至100mL(如不易溶解,可加热超声至全部溶解,冷却后定容至100mL),相当于0.02mol/L。3.3标准品1,1,3,3-四乙氧基丙烷(又名丙二醛乙缩醛,C11H24O4,CAS号:122-31-6):纯度≥97%。3.4标准溶液配制3.4.1丙二醛标准储备液(100μg/mL):准确移取0.315g(精确至0.001g)1,1,3,3-四乙氧基丙烷至GB5009.181—201621000mL容量瓶中,用水溶解后稀释至1000mL,置于冰箱4℃储存。有效期3个月。3.4.2丙二醛标准使用溶液(1.00μg/mL):准确移取丙二醛标准储备液(3.4.1)1.0mL,用三氯乙酸混合液(3.2.2)稀释至100mL,置于冰箱4℃储存。有效期2周。3.4.3丙二醛标准系列溶液:准确移取丙二醛标准使用液0.10mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL于10mL容量瓶中,加三氯乙酸混合液(3.2.2)定容至刻度,该标准溶液系列浓度为0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.15μg/mL、0.25μg/mL,现配现用。4仪...
