中华人民共和国国家标准GB5009.272—2016食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.272—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T21493—2008《大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》和NY/T1798—2009《植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T21493—2008和NY/T1798—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定”;———统一了标准曲线范围。GB5009.272—20161食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定1范围本标准规定了高效液相色谱法测定大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇三种组分含量的方法。本标准适用于含油大豆磷脂、脱油大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)的测定。本标准不适用于大豆溶血磷脂酰胆碱及大豆溶血磷脂乙醇胺的测定。2原理试样直接溶解或经三氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1正己烷[CH3(CH2)4CH3]:色谱纯。3.1.2异丙醇[(CH3)2CHOH]:色谱纯。3.1.3乙酸(CH3COOH):色谱纯。3.1.4三氯甲烷(CHCl3)。3.1.5乙醚(CH3CH2OCH2CH3)。3.1.6甲醇(CH3OH):色谱纯。3.2试剂配制3.2.1乙酸水溶液(1mL/100mL):吸取1mL乙酸,加入适量水中,用水定容至100mL。3.2.2正己烷-异丙醇-乙酸水溶液混合溶液(8+8+1):取正己烷80mL,异丙醇80mL,乙酸水溶液10mL,混匀。3.2.3乙酸-乙醚混合溶液(2+144):取乙酸4mL和乙醚288mL,混匀。3.2.4三氯甲烷-异丙醇混合溶液(2+1):取三氯甲烷200mL和异丙醇100mL,混匀。3.3标准品3.3.1磷脂酰胆碱(CAS号:8002-43-5):纯度大于95%。3.3.2磷脂酰乙醇胺(CAS号:39382-08-6):纯度大于95%。GB5009.272—201623.3.3磷脂酰肌醇(CAS号:97281-52-2):纯度大于95%。3.4标准溶液配制磷脂标准混合溶液:分别准确称取20mg磷脂酰胆碱、20mg磷脂酰乙醇胺与10mg磷脂酰肌醇(精确至0.1mg),用正己烷-异丙醇-乙酸水溶液混合溶液溶解并定容到10mL,此时磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇浓度分别为2mg/mL、2mg/mL、1mg/mL。分别准确吸取此...