中华人民共和国国家标准GB5009.137—2016食品安全国家标准食品中锑的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.137—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.137—2003《食品中锑的测定》。本标准与GB/T5009.137—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中锑的测定”;———样品前处理增加了压力罐消解法;———还原剂增加了硫脲-抗坏血酸。GB5009.137—20161食品安全国家标准食品中锑的测定1范围本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱测定方法。本标准适用于食品中锑的测定。2原理试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性的锑氢化物,以氩气为载气,将锑氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在锑空心阴极灯照射下,基态锑原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锑含量成正比,根据标准系列进行定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1硝酸(HNO3)。3.1.2过氧化氢(H2O2)。3.1.3盐酸(HCl)。3.1.4硫酸(H2SO4)。3.1.5高氯酸(HClO4)。3.1.6硫脲[(NH2)2CS]:分析纯。3.1.7碘化钾(KI):分析纯。3.1.8抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。3.1.9硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)。3.1.10氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH)。3.2试剂的配制3.2.1硝酸-高氯酸混合酸(10+1):分别量取硝酸500mL与高氯酸50mL,混匀。3.2.2盐酸溶液(1+9):量取50mL盐酸,加入到450mL水中,混匀。3.2.3硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲、10g抗坏血酸,溶于100mL水中,混匀。3.2.4硫脲-碘化钾溶液:分别称取2g硫脲、10g碘化钾,溶于100mL水中,混匀。3.2.5氢氧化钾溶液(2g/L):称取1g氢氧化钾,溶于500mL水中,混匀,临用现配。该溶液中的氢氧化钾也可用氢氧化钠代替。3.2.6硼氢化钾碱溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾,溶于500mL氢氧化钾溶液(2g/L)中,混匀,临GB5009.137—20162用现配。该溶液中的硼氢化钾也可用等摩尔数的硼氢化钠代替。3.3标准品锑标准溶液:1000mg/L。或其他经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锑标准溶液。3.4标准溶液的配制3.4.1锑标准中间液(100mg/L):准确吸取1mL锑标准溶液(1000mg/L)于10mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。3.4.2锑标准使用液(1.00mg/L):准确吸取1mL锑标准中间液(100mg/L)于100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。3.4.3锑标准系列溶液:分别准确吸取...
