中华人民共和国国家标准GB5009.275—2016食品安全国家标准食品中硼酸的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.275—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T21918—2008《食品中硼酸的测定》。本标准与GB/T21918—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中硼酸的测定”;———删除了第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法;———增加了适用范围;———增加了定量限;———修改了检验结果表述。GB5009.275—20161食品安全国家标准食品中硼酸的测定1范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸的测定。2原理通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取,除去共存盐类的影响,利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比,通过比色可以测定样品中硼酸的含量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1硫酸(H2SO4)。3.1.2无水乙醇(CH3CH2OH)。3.1.3甲醇(CH3OH)。3.1.4亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。3.1.6姜黄色素。3.1.7冰乙酸(CH3COOH)。3.1.82-乙基-1,3-己二醇[CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH]。3.1.9三氯甲烷(CHCl3)。3.1.10硼酸(H3BO3)。3.2试剂配制3.2.1硫酸溶液(1+1):取等体积的硫酸和水,将硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,使热量及时散失。3.2.2亚铁氰化钾溶液:称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。3.2.3乙酸锌溶液:称取220.0g乙酸锌,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀释至1000mL。3.2.4姜黄-冰乙酸溶液:称取姜黄色素0.10g溶于100mL冰乙酸中,此溶液保存于塑料容器中。3.2.52-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3溶液):取2-乙基-1,3-己二醇10mL,加三氯甲烷稀释至100mL,此溶液保存于塑料容器中。GB5009.275—201623.3标准溶液配制3.3.1硼酸标准储备液:准确称取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5000g,溶于水并定容至1000mL,保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500μg/mL。3.3.2硼酸标准溶液:取硼酸标准储备液10.00mL,加水定容至1000mL,保存于塑料容器中。此硼酸标准溶液的浓度为5μg/mL。所配制溶液于0℃~4℃冰箱中可储存3个月。4仪器和设备注...
