中华人民共和国国家标准GB31604.36—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定2016-10-19发布2017-04-19实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB31604.36—2016Ⅰ前言本标准代替SN/T2828—2011《食品接触材料木质材料软木中杂酚油的溶出测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2828—2011相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定”;———定量方法采用标准曲线法代替单点法。GB31604.36—20161食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定1范围本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。2原理试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏(Soxhlet)抽提器中进行提取,浓缩提取液并定容。提取液用0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,以保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂无水乙醇(CH3CH2OH)。3.2标准品杂酚油标准品:纯度均不低于98%,见附录A。3.3标准溶液的配制3.3.1标准储备液的配制分别准确称取适量的杂酚油标准品,用无水乙醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。3.3.2标准工作液的配制取标准储备液,用无水乙醇逐级稀释成浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的标准工作液,或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。注:标准储备液在0~4℃冰箱中保存有效期6个月。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪。4.2索氏抽提器:150mL。GB31604.36—201624.3旋转蒸发器。4.4切割研磨机。4.5有机系微孔滤膜:孔径0.45μm。5分析步骤5.1试样制备取适量软木样品,用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末,充分混匀并贮存于密闭容器中,避光保存。5.2试样的提取准确称取2g(精确至1mg)试样于150mL索氏抽提器的纸筒中,在圆底烧瓶中加入80mL无水乙醇,80℃~95℃进行4h提取,1h内回流次数不少于4次。冷却后,用旋转蒸发器50℃旋转蒸发,直到剩下约5mL,用无水乙醇转移定容至10mL,试液经有机系滤膜过滤后,待气相色谱-质谱测定。5.3测定5.3.1仪器参考条件5.3.1.1气相色谱-质谱参考条件以下参数可供参考,具体实例可参见附录B。a)色谱柱:石英毛细管柱;b)载气:He,纯度为≥99.999%;c)程序升温;d)进样方式:不分流进样;e)离子化方式:EI;f)电子能量:70eV;g)测定方式:选择离子监测(SIM)。5.3....
