QBT 5292-2018 化妆品中禁用物质维生素K1的测定高效液相色谱法.pdf

QB/T5292-2018化妆品中禁用物质维生素K1的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中维生素K1的高效液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中维生素K1的测定。本标准方法对维生素K1的检出限为1.5mg/kg,定量限为4.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙醇正己烷混合溶液直接提取，采用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定，外标法定量。4试剂除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。4.1维生素K1标准品：NCI名称为Phytonadione,分子式为C31H46O2,CAS号为84-80-0/81818-544,相对分子质量为450.7，纯度大于99%，结构式参见附录A图A.1。4.2异丙醇：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4丙酮：色谱纯4.5乙醇：色谱纯。4.6正己烷：色谱纯：4.7混合溶液：乙醇(4.5)+正己烷(4.6)=4+1（体积比）。4.8维生素K1标准储备液：称取维生素K1标准品10mg(精确至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中，加少量丙酮(4.4)溶解后，加入乙醇(4.5)，定容，配成1gL的标准储备液，该溶液于-18避光保存。4.9维生素K1标准工作溶液：移取适当标准储备液(4.8)，加入混合溶液(4.7)，定容，配制成0.2mgL、0.5mgL、2.0mg/L、5.0mgL、20.0mg/L的系列标准工作溶液，于4避光保存。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器。5.2超声波提取仪。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01mg。5.4涡旋振荡器。5.5高速离心机：转速不低于10000rmin。5.6微孔滤膜：0.45m,有机相。