HJ592—20101水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。本标准适用于工业废水和生活污水中硝基苯类化合物的测定。当样品体积为500ml时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。表1方法检出限及测定上限、下限单位：mg/L化合物名称检出限测定下限测定上限硝基苯0.0020.0082.8邻-硝基甲苯0.0020.0082.4间-硝基甲苯0.0020.0082.4对-硝基甲苯0.0020.0082.02,4-二硝基甲苯0.0020.0082.82,6-二硝基甲苯0.0020.0082.02,4,6-三硝基甲苯0.0030.0122.01,3,5-三硝基苯0.0030.0122.42,4,6-三硝基苯甲酸0.0030.0122.02方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器进行测定。2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羧基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水相进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。3.1浓硫酸（H2SO4）：=1.84g/ml。3.2二氯甲烷（CH2Cl2）：液相色谱纯。3.3乙酸乙酯（C4H8O2）：液相色谱纯。3.4无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。3.5硝基苯类化合物标准溶液：=1.00mg/ml。于4℃密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。3.62,4,6-三硝基苯甲酸：粉末状固体颗粒，纯度＞98.5%。3.72,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：=1.00mg/ml。HJ592—20102使用时用乙酸乙酯（3.3）溶解，配制成=1.00mg/ml的标准溶液，于4℃密闭避光保存，一周内有效。3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.9燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.10助燃气：空气。4仪器和设备4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。4.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm（内径）×0.25µm（膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。或其他等效毛细管柱。4.3旋转蒸发仪。4.4氮吹仪。4.5可调温电炉或电热板。4.6分液漏斗：500ml。4.7锥形瓶：1000ml。4.8微量注射器：10µl。4.9采样瓶：1000ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。4.10一般实验室常用仪器和设备。5样品5.1样品采集与保存采集1000ml样品于采样瓶中，若水样不能在24h内测定，需加入浓硫酸（3.1）调节pH≤3。样品必须在7d内萃取，萃取液4℃下避光保存，应在30d内进行分析。5.2试样的制备5.2.1硝基苯类化合物（除2,4,6-三硝基...
