法庭科学　生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验　快速溶剂萃取气相色谱和气相色谱-质谱法 GAT 1606-2019.pdf

GA/T1606-20191)1.0mg/mL标准物质溶液：根据毒死蝉、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质的纯度，分别用甲醇配制1.0mg/ml毒死蝉、1.0mg/mL甲基对硫磅、1.0mg/mL对硫磷、1.0mg/mL甲拌磷和1.0mg/mL乐果标准物质溶液，置于冰箱中冷冻保存，有效期12个月，或采用市售标准溶液。2)0.1mg/mL混合标准T.作溶液：移取1.0mg/ml的毒死蝉、1.0mg/mL甲基对硫磷、1.0mg/mL对硫磷、1.0mg/ml甲拌磷和1.0mg/mL乐果标准物质溶液各1.0mL,用甲醇定容至10L,混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月，实验中所用其他浓度的混合标准T作溶液均中1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。5.2材料材料包括：a)具盖离心管：b)具塞玻璃试管：c)颗粒状硅藻土；d)中性三氧化二铝（粒度为100um200um):市售试剂在350下加热15h,冷却后备用。6仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI):b)气相色谱仪：配有火焰光度检测器(FP):c)快速溶剂萃取仪：配有10mL萃取池.d)电子天平：e)浓缩器：)离心机。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7.1.1.1快速溶剂萃取移取血液等液体检材样品1.0mL一3.0mI,或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g一3.0g于具盖离心管中，加2g硅藻土搅拌均匀，转移至底部装有2g中性三氧化二铝的苹取池中，按照7,1,2.1,1条件进行操作。菜取完毕后，转移菜取液至试管中，8000r/mim离心5mn,取有机相，置于浓缩器上40浓缩至干，残留物用甲醇100L溶解，作为检材样品提取液，供仪器分析。7.1.1.2质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份，一份作为空白样品，另一份添加毒死蝉、甲基对硫磷、对硫磷、甲拌磷和乐果标准物质，作为添加样品（浓度为0.5牡g/L),与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液供仪器检测。