锂辉石、锂云母精矿化学分析方法　氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定　火焰原子吸收光谱法 YST 509.1-2008.pdf

YS/T509.1-2008前言YS/T509锂辉石、锂云母精矿化学分析方法共有11个部分：一第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化御量的测定火焰原子吸收光谱法：一第2部分：氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法：第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法：第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法：第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法：第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法；一第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法；一第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：氟量的测定离子选择电极法：第10部分：一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法：一第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第1部分。本部分代替YS/T509.1一2006锂恽石、锂云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化锂、氧化钠和氧化钾量（原GB/T3885.1一1983）。本部分与YS/T509.1一2006相比主要有如下变刘：一对文本格式进行了重新编辑；一补充了质量保证和控制条款，增加了复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员：提出并归口。本部分由新噩锂盐厂负责起草。本部分由宜春钽铌矿、新最有色金属研究所参加起草。本部分主要起草人：夏淑芬、季娟娟、钱炜、张兴德。本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T3885.1-1983、YS/T509.1-2006。Ys/T509.1-2008一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不大于0.7。5试样5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2试样预先在105C110C烘2h,置于十燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精所到0.0001g。6.2测定数量做两份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于50mL铂皿中，用水润湿，加入3，硫酸(3.2)，15mL氢氟酸(3.1)。置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。6.4.2加入25mL水，置于砂浴上加热使盐类完全溶好。取下，冷至室温。6.4.3将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至度，混匀。6.4.4按表1移取溶液(6.4.3)，加入硫酸(3.？).置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白应同样稀释、分取和加入硫酸3、2)。表1氧化锂、氧化钠、氧化钾的质量分数/%移取溶液(6.4.3)量/m加入硫酸(3.2)量/m3.50100.003.507.0050.001.07.0020.001.56.4.5将溶液(6.4.4)在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度，从工作曲线(6.5.1)上查出相应的氧化锂、氧化钠和氧化钾的浓度。对于氧化钠、氧化钾含量小于0.5%的试样，计算分析结果时，从工作曲线上(6.5.2)查出相应的氧化钠和氧化钾的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL、35.00mL氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液(3.6)分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL硫酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙炔贫然火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准溶液(3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL硫酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谱仪上于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。2