混合铅锌精矿化学分析方法　第9部分：银量的测定　火焰原子吸收光谱法 YST 461.9-2013.pdf

YS/T461.9-20135.2试样应在105士5烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1称样量g/(g/)i试料量/g50-2001.00200-5000.506,2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，用少量水湿，加入15mL盐酸(3.1)，低温加热分解5min加人10mL硝酸(3.2)，继续加热溶解并蒸发至近干如试料含碳，加入3mL高氯酸(3.3)，加热至骨浓烟，再加人3mL硝酸(3.2)，加热直至碳完允化并蒸至近干，取下冷却。6.4.2用水吹洗表面皿及杯壁，加人15nL盐酸(3.1)、50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，移人100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1m处，以水调零，测定银的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从T作曲线上查得银的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL,1.00mL,2.00ml,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL银标准溶液(3.6)置于一组100mI容量瓶中，加入15盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液所对应的银浓度为：0g/mL,0.504g/ml,1.00g/mL,1,50g/mL,2.004g/mL,2.50g/mL,3.00g/mL。6.5,2在与测量试料溶液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算银量以银的质量分数计，数值以g/t表示，按式(1)计算：wesPV(1）71式中：p一白工作曲线上查得的银的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):2YS/T461.9-2013V一试液体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。计算结果只表示到整数位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限wA/(g/t)78335523r/(g/)616228.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不迢过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3现性限WA/(g/t)78335523R/(g/)1025349试验报告试验报告至少应包含以下内容：一试样：一使用的标准(YS/T461.9一2013)：分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异：测定中观察到的异常现象：一试验日期。