GB31660.7—20192019-09-06发布2020-04-01实施食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱-串联质谱法Nationalfoodsafetystandard-Determinationofcyproheptadineandclonidineresiduesinpigtissuesandurinebyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod发布GB31660.7—2019I前言本标准系首次发布。GB31660.7—20191食品安全国家标准猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了猪组织和尿液中赛庚啶和可乐定的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪肌肉、肝脏、肾脏及尿液中赛庚啶和可乐定残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理组织试样中残留的赛庚啶或可乐定，用酸性乙腈提取，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。尿液中残留的赛庚啶或可乐定，经酸化、固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.4氨水（NH4OH）。4.1.5盐酸（HCl）。4.1.6硫酸镁（Mg2SO4）。4.1.7氯化钠（NaCl）。4.2溶液配制4.2.11mol/L盐酸溶液：取盐酸90mL，用水稀释至1000mL。GB31660.7—201924.2.21%甲酸乙腈溶液：取甲酸5mL，用乙腈稀释至500mL。4.2.30.1％甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释至1000mL。4.2.4乙腈-0.1％甲酸溶液：取0.1%甲酸溶液80mL，加乙腈至100mL，混匀。4.2.55％氨水甲醇溶液：取氨水5mL，用甲醇稀释至100mL。4.3标准品4.3.1盐酸赛庚啶（Cyproheptadinehydrochloride,C21H21N·HCl,CAS号:969-33-5）、盐酸可乐定（Clonidinehydrochloride,C9H10Cl3N3,CAS号:4205-91-8）：含量均≥98.0%。4.3.2内标：盐酸二苯拉林（Diphenylpyraline,C9H13NO·HCl,CAS号:61-76-7）、盐酸可乐定-D4（Clonidine-D4hydrochloride,C9H6D4Cl3N3）：含量均≥98%。4.4标准溶液制备4.4.1标准储备液（1mg/mL）：取盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉林和盐酸可乐定-D4标准品各约10mg，精密称定，分别于10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度分别为1mg/mL的盐酸赛庚啶、盐酸可乐定、盐酸二苯拉...
