化学工程与装备2022年第12期236ChemicalEngineering&Equipment2022年12月飞灰固化块浸出液中铅含量测定的不确定度评定郭艳华（厦门市环境能源投资发展有限公司，福建厦门361000）摘要：测量不确定度是表征赋予被测量值分散性的非负参数。测量结果的准确性和可靠性很大程度取决于其不确定度的大小。本文对原子吸收分光光度法测定飞灰固化块浸出液中铅含量的不确定度进行了评定，结果表明，标准曲线拟合引起的不确定度是主要影响因素。关键词：飞灰固化块；浸出液；铅；测量不确定度；评定垃圾焚烧飞灰是城市生活垃圾焚烧过程中产生的二次污染物，因飞灰中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr等重金属在环境中遇水易浸出，污染土壤、水体和大气，对生态环境造成严重的破坏，而被国家环保部门列为危险废物。为了防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，环境保护部和国家质量监督检疫总局发布了《生活垃圾填埋场污染控制标准》（GB16889-2008），标准中规定了生活垃圾焚烧飞灰和医疗废物残渣（包括飞灰、底渣）经处理后浸出液中有害成分浓度需低于规定限制才可进入生活垃圾填埋场填埋处理。如何准确测定固体废物浸出液中有害成分浓度，是监督的重要技术依据。当测量结果在临界值附近时，只有考虑测定的不确定度，判定的结果才是完整可靠的。本文采用原子吸收分光光度法对飞灰固化块浸出液样品中的铅含量进行测定，并对其测量不确定度的来源进行了初步评定。1实验部分1.1仪器与试剂原子吸收光谱仪AA240（安捷伦科技有限公司）、铅空心阴极灯；全自动翻转震荡仪；烘箱；微波消解仪；电子天平；冰醋酸（优级纯）；浸提剂（每升水中含有17.25mL冰醋酸，配制后溶液的pH值为2.64±0.05）；硝酸（UP级）1.2实验步骤（1）样品制备：样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒需进行破碎、或研磨降低粒径。（2）飞灰固化块浸出：称取50~100g样品置于容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。根据样品含水率，按液固比20:1（L/kg）计算所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转振荡装置上，以30±2r/min，23±2℃，振荡18±2h。用真空抽滤装置过滤，得到浸出液。浸出液中加入硝酸酸化至pH＜2，可保存14d。（3）飞灰固化块浸出液消解测试：量取25mL浸出液于微波消解罐中，加入5mL硝酸进行消解，消解完全后冷却，将消解液全量转移至聚四氟乙烯坩埚，在电热板上于微沸状态下加热至近干，用适量实验用水淋洗坩埚内...
