２０２３年１２月Ｖｏｌ．４１Ｎｏ．１２Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０２３ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１０９５～１１０５研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０２３．０７０１７∗收稿日期：２０２３⁃０７⁃１８∗通讯联系人．Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｓｏｎｇｗｅｉｇｕｏ＠ｓａａｓ．ｓｈ．ｃｎ．基金项目：上海市科委启明星（扬帆专项）项目（２２ＹＦ１４４０７００）；上海市农业科学院卓越团队项目（沪农科卓（２０２２）０１０）；上海市农业科学院助跑计划．Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｉｔｅｍ：ＳｈａｎｇｈａｉＳａｉｌｉｎｇＰｒｏｇｒａｍ（Ｎｏ．２２ＹＦ１４４０７００）；ＯｕｔｓｔａｎｄｉｎｇＴｅａｍｏｆＳｈａｎｇｈａｉＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉ⁃ｅｎｃｅｓ（Ｎｏ．２０２２（０１０））；ＳｈａｎｇｈａｉＡｃａｄｅｍｙｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ“ＺｈｕＰａｏ”Ｐｒｏｊｅｃｔ．快速滤过型净化结合超高效液相色谱⁃串联质谱法测定中华绒螯蟹中１４种全氟烷基化合物王献礼，饶钦雄，张其才，杜鹏辉，宋卫国∗（上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所，上海市农产品质量安全评价技术服务平台，上海２０１４０３）摘要：采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱（ｍｕｌｔｉ⁃ｐｌｕｇｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｃｌｅａｎｕｐ，ｍ⁃ＰＦＣ）消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰，利用超高效液相色谱⁃串联质谱（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）建立了同时测定中华绒螯蟹（Ｅｒｉｏｃｈｅｉｒｓｉｎｅｎｓｉｓ）中１４种全氟烷基化合物（ｐｅｒｆｌｕｏｒｏａｌｋｙｌｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ，ＰＦＡＳｓ）的方法。样品加入５ｍＬ０１％甲酸水溶液涡旋混匀，接着加入１５ｍＬ乙腈，加入２ｇ无水硫酸钠和２ｇ氯化钠萃取盐，涡旋振荡３ｍｉｎ，离心后取１０ｍＬ上清液过快速滤过型净化柱，流出液氮吹浓缩近干，用甲醇复溶至１ｍＬ后，取上清液过０２２μｍ滤膜，采用ＳｈｉｍａｄｚｕＳｈｉｍ⁃ｐａｃｋＧ１ＳＴ⁃Ｃ１８色谱柱（１００ｍｍ×２１ｍｍ，２μｍ）分离，以甲醇和５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子模式下，以多反应监测模式（ＭＲＭ）采集数据，内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件，５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液⁃甲醇体系作为流动相时１４种ＰＦＡＳｓ普遍具有更佳的峰形和灵敏度。...
