２０２４年１月云南化工Ｊａｎ．２０２４第５１卷第１期ＹｕｎｎａｎＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ５１，Ｎｏ１ｄｏｉ：１０３９６９／ｊｉｓｓｎ１００４２７５Ｘ２０２４０１１９气相色谱法测定吡唑硼酸频哪酯及方法学验证王武宝，高思国，刘水莲，范荣荣，任耀辉，马雪，张雨（济南尚博医药股份有限公司，山东济南２５０２０４）摘要：（目的）建立了测定吡唑硼酸频哪酯的气相色谱法方法，并进行了方法学验证。（方法）采用５％苯基－甲基聚硅氧烷色谱柱（３０ｍ×０２５ｍｍ，０２５μｍ）检测器：氢离子火焰检测器；载气：氮气；流速：１０ｍＬ／ｍｉｎ；进样器温度：２１５℃；检测器温度：２９５℃；分流比：３∶１；进样量：０１μＬ；柱箱温度：初始５０℃，维持２ｍｉｎ，按１０℃／ｍｉｎ升温至１５０℃，维持０ｍｉｎ，按３０℃／ｍｉｎ升温至２６０℃，维持５ｍｉｎ；氢气流速：３０ｍＬ／ｍｉｎ；空气流速：３００ｍＬ／ｍｉｎ；氮气流速：２５ｍＬ／ｍｉｎ。结果表明，方法的专属性、重复性、线性、中间精密度及溶液稳定性试验结果均符合要求。（结论）本法操作简单，方法准确，可用于吡唑硼酸频哪酯的测定。关键词：气相色谱法；吡唑硼酸频哪酯；方法学验证中图分类号：Ｒ９７９１文献标识码：Ａ文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２４）０１－００７９－０３ＧＣＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｙｒａｚｏｌｅＢｏｒｏｎｉｃＡｃｉｄＰｉｎａｃｏｌＥｓｔｅｒａｎｄＶａｌｉｄａｔｉｏｎｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＭｅｔｈｏｄＷａｎｇＷｕｂａｏ，ＧａｏＳｉｇｕｏ，ＬｉｕＳｈｕｉｌｉａｎ，ＦａｎＲｏｎｇｒｏｎｇ，ＲｅｎＹａｏｈｕｉ，ＭａＸｕｅ，ＺｈａｎｇＹｕ（ＪｉｎａｎＳｈａｎｇｂｏＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙＬｉｍｉｔｅｄ，ＳｈａｎｄｏｎｇＪｉｎａｎ２５０２０４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｈｅＧＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｐｙｒａｚｏｌｅｂｏｒｏｎｉｃａｃｉｄｐｉｎａｃｏｌｅｓｔｅｒａｎｄｖａｌｉｄａｔｉｏｎｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅ５％ｐｈｅｎｙｌ－ｍｅｔｈｙｌｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅ（３０ｍ×φ０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）ｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄ；ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓＦＩ...
