碱熔-电感耦合等离子体发射光谱%28ICP-OES%29法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷.pdfVIP免费

第１３卷第１１期２０２３年１１月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistryVol􀆰１３,No􀆰１１１１９１~１１９６doi:１０􀆰３９６９/j􀆰issn􀆰２０９５Ｇ１０３５􀆰２０２３􀆰１１􀆰００５收稿日期:２０２３Ｇ０２Ｇ２３修回日期:２０２３Ｇ０７Ｇ２４基金项目:国家自然科学基金面上项目(５１９７４０３０)作者简介:杨林,男,高级工程师,主要从事地质实验测试研究.EＧmail:２７５６４２３６８＠qq􀆰com引用格式:杨林,邹国庆,周武权,等．碱熔Ｇ电感耦合等离子体发射光谱(ICPＧOES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷[J]．中国无机分析化学,２０２３,１３(１１):１１９１Ｇ１１９６．YANGLin,ZOUGuoqing,ZHOUWuquan,etal．DeterminationofW,Sn,Mo,Cu,Pb,Zn,SandAsinTungstenＧTinOrebyInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometry(ICPＧOES)withAlkaliFusion[J]．ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry,２０２３,１３(１１):１１９１Ｇ１１９６．碱熔Ｇ电感耦合等离子体发射光谱(ICPＧOES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷杨林１邹国庆１周武权１李瑞娟１李海娟１隋东１张行荣２(１􀆰中冶一局(河北)检测技术有限公司,河北廊坊０６５２０１;２􀆰青岛科技大学化工学院,山东青岛２６６０４２)摘要钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等８种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸＋磷酸＋盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICPＧOES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法.系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸＋磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为１􀆰０g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸＋磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响.选用５个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用４个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异.各元素的光谱强度在０~２００μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在０􀆰９９９９以上,方法检出限值为３􀆰０~２５􀆰０μg/g,相对标准偏差RSD(n...