Organo-FluorineIndustry2024年第1期有机氟工业顶空气相色谱法测定副产盐酸中三氟甲烷含量的分析方法研究陈彩琴彭群芳吴云竹傅永斌邵红才（浙江衢化氟化学有限公司，浙江衢州324004）摘要：研究了副产盐酸中三氟甲烷含量的测定方法，通过将副产盐酸用碱中和后采用顶空气相色谱法测定三氟甲烷的含量，试验了色谱操作条件，绘制了标准曲线，考察了方法加标回收率。结果表明，该方法具有较高的准确性，能满足生产要求。关键词：副产盐酸；三氟甲烷；顶空气相色谱0前言在二氟一氯甲烷制冷剂的生产过程中，同时伴有氯化氢和三氟甲烷（HFC-23）的产生。由于氯化氢的沸点为-85.0℃,与三氟甲烷的沸点（-82.1℃）相近，在脱氯化氢时易同时带出三氟甲烷，氯化氢经水吸收后成为不同浓度的盐酸，而三氟甲烷直接排放在空气中。由于三氟甲烷的全球变暖潜能值（GWP）高达11700，被列为《京都议定书》规定的6种温室气体之一。自2006年起，三氟甲烷分解列人联合国清洁发展机制（CDM）项目，部分符合条件的企业开展了此项目。2014年，国家发展改革委办公厅下发了《关于组织开展氢氟碳化物处置相关工作的通知》（发改办气候【2015】1189号），通知要求三氟甲烷的销毁处置被列入中央预算内投资和财政补贴项目。目前，国内所有二氟一氯甲烷生产企业均按照国家政策要求开展三氟甲烷减排项目。2021年9月15日，《基加利修正案》对中国正式生效，生态环境部进一步明确了三氟甲烷的履约要求，要求副产三氟甲烷不得直接排放，除原料用途和受控用途外应采用缔约方大会核准的销毁技术尽可能销毁，对产生量、销毁量、贮存量、使用量、销售量等进行监测和计量，并按有关规定报送数据，加强管理，防止泄漏和异常排放。有些生产企业在进行产生量、销毁量、贮存量统计时，发现物料不平衡，少量三氟甲烷不知去向，因此需要排查各环节物料中的三氟甲烷含量。从反应器出来的气体氯化氢中所含的三氟甲烷按照化工团体标准T/CPCIF00172018检测[】，二氟一氯甲烷中所含的三氟甲烷杂质在采用气相色谱法测定纯度时已有检测，收集、贮存的纯三氟甲烷也容易检测，但在氯化氢制成盐酸回收三氟甲烷后，盐酸溶液中很有可能带走部分三氟甲烷物料，目前没有盐酸中三氟甲烷含量的测定方法。三氟甲烷为有机物，可以采用气相色谱法分析，而盐酸为无机物，有腐蚀性，不能直接采用气相色谱法分析。通过研究探讨，在密闭环境下用碱液中和盐酸，采用顶空气相色谱法测定三氟甲烷的含量。1试验部分1.1试验原料三...
