■理工实践气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中辛基酚和壬基酚吉顺峰,胡苹,王志文(黎明职业大学新材料与鞋服工程学院,福建泉州362000)摘要:气相色谱-质谱联用,同时测定饮用水中辛基酚和壬基酚。以甲苯为萃取溶剂液液萃取,浓缩定容后,内标法定量。辛基酚和壬基酚在0.01~2.00mg/L浓度范围内线性关系良好,其相关系数(r2)都大于0.995。二者方法检出限分别为0.007μg/L和0.033μg/L,回收率(3个加标水平条件下)为83.9%~104.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~8.4%。该方法能够简单准确地同时测定饮用水中的辛基酚和壬基酚。关键词:气相色谱-质谱法;内标;饮用水;辛基酚;壬基酚中图分类号:O657.7文献标识码:B文章编号:1674-6198(2024)02-0105-04辛基酚(octylphenol,简称OP)和壬基酚(nonylphenol,简称NP)均属于烷基酚类化合物,是重要的化工原料和中间产物,广泛应用于表面活性剂生产、石油开采、农药、医药等多个行业领域[1],它是具有毒性、持久性和生物累积性的有机污染物,同时具有雌激素活性,能干扰生物体内分泌、免疫、泌尿和生殖系统,进而对生物体产生严重影响。目前辛基酚和壬基酚已被证实为环境内分泌干扰物质[2-3]。随着工农业的发展,辛基酚和壬基酚污染越来越严重,虽然人类食用饮用水中的辛基酚和壬基酚一般是低含量的,但其具有的生物累积性会使得该类物质在人体内逐渐积累,长时间的接触会引起一定的健康风险[4]。目前未发现辛基酚和壬基酚的国家、行业或地方检测标准,因此,有必要进行饮用水中辛基酚和壬基酚检测方法的研究。对于辛基酚和壬基酚的检测方法一般为气相色谱法[5]、气相色谱-质谱联用法[6-7]、高效液相色谱法[8]、高效液相色谱-质谱联用法[9-10]等。这些方法中气相色谱法和高效液相色谱法定性手段单一,且测定时结果容易出现假阳性,另外,高效液相色谱-质谱联用仪由于价格昂贵,不利于普及,因此,本研究采用气相色谱-质谱联用法对水样中辛基酚和壬基酚进行检测。对于样品的前处理,固相萃取技术的萃取柱价格昂贵、不可重复操作,不易满足大批量水样的测定。全程采用内标法进行定量,在很大程度上可降低前处理损失、仪器不稳定等影响所带来的误差。因此,本文以下谈论甲苯为萃取剂进行液液萃取,以DB-5毛细管色谱柱气相色谱-质谱法同时测定水中辛基酚和壬基酚。1材料与方法1.1仪器与试剂气相色谱-质谱仪(型号:7890A-5975C,美国Agilent公司);分液漏斗振荡器(型号...