应用化工系气相色谱定性定量分析和分离条件选择气相色谱分析方法一定性分析1用已知纯物质对照定性-----利用保留值定性该法是基于在一定操作条件下,各组分保留时间是一定值的原理。缺点:载气的流速、载气的温度和柱温一定要恒定。定性分析2相对保留值法在样品和标准中分别加入同一种基准物s,将样品的ri,s和标准物的ri,s相比较来确定样品中是否含有i组分。ris仅与柱温与固定相性质有关,而与其操作条件无关,用ris定性就可以消除这些操作条件的影响。3加入已知物质增加峰高法应用范围:如果样品成分比较复杂,出峰时间接近或操作条件不易控制稳定时。过程:首先通过色谱图初步定性,把可能范围缩小到某几种物质,然后用纯物质核对。方法:把一种或几种纯物质依次分别加入到样品中,如果加入某种纯物质时有一色谱峰相对增高,那么该峰就代表这种物质。4保留指数]lglglglg[100')(')(')(')(ZrnZrZrxrxttttZInZ,Z+n:正构烷烃的碳原子数进样)(xrt)(Zrt)(nZrt正构烷烃的保留指数为碳数100,测定时,将碳数为Z和Z+n的正构烷烃加入到样品x中进行色谱分析,此时测得这三个物质的调整保留值。例:乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线如下图所示。由图中测得调整保留距离为:乙酸正丁酯310.0mm,正庚烷174.0mm,正辛烷373.4mm。求乙酸正定酯的保留指数。6.775]0.174lg4.373lg0.174lg0.310lg7[100xI在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。与其它分析仪器联用定性气相色谱-质谱(GC-MS)、NMR联用;气相色谱-富里叶变换红外光谱(GC-FTIR)联用;与化学方法配合进行定性鉴定;仪器联用定性GC-MSGC-FTIRGC-NMR二定量分析1定量基础iiiAf)(峰面积wiiihfc)(峰高或GC分析是根据检测器对待测物的响应(峰高或峰面积)与待测物的量成正比的原理进行定量的。峰高和峰面积是气相色谱的定量依据。峰高和峰面积测量a峰高h(1)峰高(h)乘半峰宽法:A=1.065h·W1/2适用范围:对称峰。简单快速。(2)峰高(h)乘峰底宽度法:A=h·W适用范围:矮而宽的峰(3)峰高(h)乘平均峰宽法:285.015.0WWhA适用范围:不对称色谱峰b.峰面积测量(4)峰高乘保留时间法:bthAR065.1适用范围:狭窄峰。(5)数字积分仪求峰面积应用范围广,精度一般可达0.2~2%。ississiisiiAmAmAmAmfff//'单位峰面积(或单位峰高)的组分的量绝对校正因子相对校正因子iiiAmf/定量校...