练39化学实验综合题1.[2022·河北卷]某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2回答下列问题：（1）装置图中仪器a、b的名称分别为、。（2）三颈烧瓶适宜的规格为（填标号）。A．250mLB．500mLC．1000mL（3）解释加入H3PO4能够生成SO2的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）滴定管在使用前需要、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为；滴定反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。（6）该样品中亚硫酸盐含量为mg·kg－1（以SO2计，结果保留三位有效数字）。2.[2022·全国乙卷]二草酸合铜（Ⅱ）酸钾{K2[Cu（C2O4）2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸（H2C2O4）溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：（1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是（填仪器名称）。（2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是（写化学式）。（4）Ⅱ中原料配比为n（H2C2O4）∶n（K2CO3）＝1.5∶1，写出反应的化学方程式。（5）Ⅱ中，为防止反应过于...
