ma武汉大学化学与分子科学学院2010，3，31一、实验目的•熟悉热重和差式扫描量热法的基本原理；•掌握热重-差式扫描量热法联用的实验方法和数据处理方法；•了解CuSO4.5H2O的脱水机理。二、方法原理•热分析是一种非常重要的分析方法。它是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。差热分析与差示扫描量热法(DTA,DSC)DSC204F1PhoenixDSC200PCPhoxDSC204HPDSC404CPegasusDTA404PCEos热重分析法(TGA)TG209CIris热机械分析法(TMA)TMA202、TMA402热膨胀法(DIL)DIL402C/DIL402PC动态热机械分析法(DMA242)测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应;比热测量测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化测量样品的维度变化、形变、粘弹性、相转变、密度等热分析(TA)逸出气分析(EGA–MS,FTIR)介电分析法(DEA)DEA230DEA231测量介电常数、损耗因子、导电性能、电阻率（离子粘度）、固化指数（交联程度）等导热系数仪热流法：HFM436系列激光闪射法:LFA427LFA447LFA457–TG热重法。在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术（即TG）。–DTA差热分析法。在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术（即DTA）。–DSC差示扫描量热法。在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术（即DSC）。由于DSC直接测量的是热量，所以是一种量热法。“差示”是指除用试样外，还要用参比物。扫描是指温度扫描。即温度从低到高或从高到低的动态扫描。热重分析法（TG）：基本概念•△m质量变化•dm/dt质量变化/分解的速率•DTGTG曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线•DTG峰质量变化速率最大点，作为质量变化/分解过程的特征温度•TonsetTG台阶的起始点，对分解过程可作为热稳定性的表征热重分析法记录的是在程序温度(升/降/恒温)下样品的质量/质量变化随温度/时间的函数关系Setaram---TG/DSC/DTAPE----TG/DTASTA449C–同步测试TG/DSC或TG/DTATG曲线图中所示的反应单从TG曲线上看，有点像一个单一步骤的过程DTG曲线但从微分（DTG）曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段DTG热重分析仪（TG）原理图FurnaceSampleBalanceNETZSCH热重分析仪：TG209CIris®controlthermocouplemicrofurnacesamplesamplecarrierTGcellgasoutletcontrolthermocouplecontrolthermocoupleadapter(230°C)transferline(230°C)FTIRgascell(230°C)气体出口炉体样品...
