有关德拜照相实验中的几点实际问题X射线研究多晶体物质的主要应用范围n鉴别矿物n对相的成分做定性和定量的分析n研究晶体中残余内应力和晶格的变形n研究晶体的取向n精确测定单胞的大小n测量晶粒的大小研究多晶体的衍射n波在晶体上的衍射遵从布拉格方程.n根据布拉格方程2dSinθ=λn可知,晶面产生的衍射线是以原射线方向为轴,顶角为4θ,顶点在样品被照射部分的圆锥,见图1.不同指数的晶面间距d不同,因而衍射圆锥顶角不同.多晶体衍射圆锥见图2.图1多晶体的衍射图2不同晶面族的衍射图德拜照相原理n摄取德拜相的底片一般卷成圆桶状.n样品位于中心轴线.n底片图样就是衍射圆锥与其交线,如下图所示,称为德拜环.辐射的选择n德拜法中经常采用X射线,射线波长的变化范围从0.15――0.20nm.n最方便的是采用CuKα射线.l由于铜的导热性大,所以铜靶的X射线管负荷大于(电流强度增大和电压增高)其他轻元素靶的X射线管的负荷(焦点大小一样).因此,这种铜靶的X射线管可以发出最强的射线l铜靶的特征射线(CuKα)在X射线管小窗中,在空气中以及在用做分析的样品中很少被吸收,因而在摄取照相时的暴光时间比采用其他软射线时为短.n射线的波长越长,由同一物质的同一平面反射出的射线所呈布拉格角越大,X射线相上的线越少,线间距离也就越大.X射线相的衍射线数n理论研究结果,X射线相上的线数与波长立方成反比:n=k/λ3n实验中,X射线相上的线数也决定于晶系,晶系越低,X射线相上线数则越多,而线强度则较弱.主要原因是由于多重化因子所造成的.X射线照相机的分辨率nX射线照相机的“分辨率”是定量的表示出X射线相上的线条分开的程度的.n照相机的分辨率为一系数,以“φ”表示,根据此系数与Δd/d的乘积(Δd-相临的平面间距之差,d-平均平面间距)可确定“ΔL”值(ΔL平面X射线相上相应于该二平面的衍射线间距):φ=ΔL/(Δd/d)n采用布拉格方程式来确定“φ”:Sinθ=nλ/(2d)改变sinθ值,必须相等的改变nλ/(2d)值即:Δ(sinθ)=Δ(nλ/2d)如此cosθ=-nλΔd/(2d2)=-sinθΔd/d即|Δd/d|=Δθ/tgθn接下来确定ΔL值,从下图知:2L=R×4θ而2ΔL=4R×Δθ或:ΔL=2R×Δθn最终形式可写成:φ=2Rtgθn照相机的半径和波长越大,面间距离“d”越小,则X射线照相机的分辨率越大.n当研究结构常数大的物质,和用重元素(例如钼)制成的X射线管时,得到高分辨率的唯一方法是将照相机的半径增大.样品的最合适大小n样品厚度增加时,衍射辐射量...