实验实验1717循环伏安法循环伏安法胡成国化学与分子科学学院化南316cghu@whu.edu.cn学习循环伏安法的重要意义学习循环伏安法的重要意义电化学及电分析化学领域最重要的测试手段循环伏安法的应用◊氧化还原机理及相关动力学参数测定◊未知物质的定性与定量◊光电转换领域中相关物质能级结构的测试◊电化学合成与纳米结构构筑循环伏安法的基本原理循环伏安法的基本原理伏安法:描述电流-电压关系曲线的电分析方法循环伏安法:电压扫描方式为三角波曲线循环伏安法的基本原理循环伏安法的基本原理电极反应实质(1):固体电极的费米能级循环伏安法的基本原理循环伏安法的基本原理电极反应实质(2):溶液氧化还原电对的能级循环伏安法的基本原理循环伏安法的基本原理电极反应实质(3):异相电子转移循环伏安法的基本原理循环伏安法的基本原理电极反应实例简单均相简单均相简单异相简单异相复杂均相复杂均相循环伏安法的基本原理循环伏安法的基本原理伏安分析测试过程(1):线性扫描伏安法循环伏安法的基本原理循环伏安法的基本原理伏安分析测试过程(2):循环扫描伏安法循环伏安图的处理与解析循环伏安图的处理与解析循环伏安图的处理◦扫描方向、参比电极电位标注◦氧化还原峰性质的判断◦电流及电位正负的确定循环伏安图的解析◦氧化还原峰的峰电位、峰电流的测量◦可逆性判断◦表观电极电位的计算,,0.056papcEEn,,1papcii,,'2papcEEE循环伏安图的处理与解析循环伏安图的处理与解析电极的可逆性判断循环伏安图的数据分析循环伏安图的数据分析电位扫描速率:吸附or扩散控制的电极反应过程◦扩散控制◦吸附控制1/2pivpiv循环伏安图的数据分析循环伏安图的数据分析电流vs.浓度:物质测定53/21/21/22.6910pinDvAc峰电流峰电流电子转移数电子转移数电极面积电极面积扩散系数扩散系数扫描速率扫描速率浓度浓度pikc实验装置:电化学工作站实验装置:电化学工作站电化学工作站:CHI660A◦绿色解压版工作站软件◦直插直用型数据采集接口◦四电极线:工作电极(绿)、参比电极(白)、对电极(红)、基底线(黑)CHI软件操作手册(1)◦点击执行文件chi660a.exe打开软件◦选择循环伏安测试方法CHI软件操作手册(2)◦设置测试参数起始电位起始电位高电位高电位低电位低电位扫描方向扫描方向扫描速率扫描速率扫描圈数扫描圈数静置时间静置时间灵敏度灵敏度半圈数半圈数扫描前扫描前量程量程扫描方...