乙醇催化脱氢制乙酸乙酯工艺探究1实验27乙醇催化脱氢制乙酸乙酯工艺探究(讲义)1.实验背景：随着环境的日益恶化，绿色化学成为21世纪化学发展的新潮流。由于乙醇的可再生性，可以替代我们工业上面依赖的煤、石油、天然气等不可再生资源，所以以乙醇为原料制备其他精细化工品的研究逐渐进入了人们的视线中。在众多下游产品中，乙醇一步法制备乙酸乙酯的合成被广泛应用。由于传统的乙酸乙酯的生产都还存在一些问题，比如直接酯化法存在对设备腐蚀，副反应多导致副产物也比较多，分离困难等问题；乙醛缩合法的原料供应不多且原料具有毒性，限制了他的发展；乙烯氧化法的资本投入过大，对设备存在腐蚀，且污染环境。而乙醇一步法合成乙酸乙酯的方法能够解决上述问题，而且具有操作简单和环境友好等优点，被公认为是一种生产乙酸乙酯的绿色方法。本实验着眼于工业应用为起点，将Cu-Zr-Co催化剂运用到乙醇一步法制备乙酸乙酯的的反应中去，并研究最佳的催化剂制备方法以及最优的反应条件。这对一步法制备乙酸乙酯的生产工艺发展具有重要而深刻的意义。2.实验目的：2.1了解和初步掌握多相催化剂的制备方法和性能评价方法；2.2了解气体和液体物料的输送方法；2.3了解反应器的供热和温度控制方法；2.4了解和初步掌握固定床反应器的结构和操作；2.5初步实践最优工艺条件的筛选方法。3.反应机理：乙醇催化脱氢合成乙酸乙酯总的反应式如下：催化机理有如下三种说法：Colley等认为乙醇首先脱氢在Cu表面形成吸附态的乙氧基，吸附态的乙氧基继续脱氢在Cu表面形成吸附态的乙酰基，乙氧基和乙酰基结合形成吸附态的乙酸乙酯，然后吸附态的乙酸乙酯从酸中心脱离。具体步骤如下：Inui等则认为乙醇首先脱氢形成乙醛，乙醇则和脱氢后的乙醛反应形成半缩醛，最后半缩醛脱氢形成乙酸乙酯，具体步骤如下：乙醇催化脱氢制乙酸乙酯工艺探究2潘等认可Inui的第一步反应机理，并在此基础上提出了可能的第二步反应机理，乙醛在水的作用下歧化为乙酸和乙醇，然后乙醇和乙酸在酸中心的作用下酯化合成乙酸乙酯。第二步反应机理如下：此反应还会产生较多丙酮，丙酮可能的产生途径如下：4.仪器和试剂：仪器：微反-色谱联用装置、氢气发生器、微量泵、马弗炉、管式炉、分液漏斗、烧杯、布氏漏斗、水泵、量杯等；试剂：瓶装氢气、瓶装氮气、瓶装空气、无水乙醇、乙酸乙酯、40%乙醛溶液、丙酮、丁酮、三水硝酸铜、六水硝酸钴、五水硝酸锆、无水碳酸钠等。5.实验内容：4.1反滴定法制备Cu-Zr-C...
