2004-08-26LIYING第十二章测定结构的物理方法一、红外光谱（InfraredSpectroscopy)二、紫外光谱(UltravioletSpectroscopy)三、核磁共振(NuclearMagneticSpectroscopy)四、质谱(MassSpectroscopy)2004-08-26LIYING早期的分析方法:液体物质——测沸点、折射率、旋光度;化学方法等固体物质——测熔点;化学方法等局限性:物理量测定需要样品量大,化学方法分析结构操作较复杂，不易进行。有机化合物结构研究方法2004-08-26LIYING有机化合物结构研究方法元素分析——元素组成质谱（MS）——分子量及部分结构信息红外光谱（IR）——官能团种类紫外—可见光谱（UV/Vis）——共轭结构核磁共振波谱（NMR）——C-H骨架及所处化学环境X-射线单晶衍射——立体结构2004-08-26LIYING实例——分子式为C8H10的化合物可能结构：测定方法邻二甲苯间二甲苯对二甲苯乙苯沸点(用量~40mg)144.4139.1138.3136.2折光率(用量~80mg)1.50551.49721.49581.4959化学转化产物(氧化)及其熔点(用量~20mg)邻苯二甲酸210-211d间苯二甲酸348对苯二甲酸>300苯甲酸122.13核磁共振氢谱(用量~2mg)2.2,7.12.3,7.02.3,7.11.3,2.7,7.2红外光谱(用量~2mg)紫外光谱(用量~2mg)265(23),271(2.2)269(2.3),274(2.3)267(2.7),275(2.7)206(4.5),259(2.2)Example2004-08-26LIYING有机波谱法特点(1)样品用量少，一般2~3mg（可<1mg)(2)除质谱外，无样品消耗，可回收(3)省时，简便(4)配合元素分析（或高分辨质谱），可准确确定化合物的分子式和结构2004-08-26LIYINGSpectroscopyandtheElectromagneticSpectrum2004-08-26LIYING分子吸收电磁波的能量后，从较低能级跃迁到较高能级，便产生波吸收谱，称波谱。分子内部的运动：——原子核间的相对振动（IR）——振动能级——电子运动（UV/Vis）——电子能级——分子转动——转动能级——原子核自旋运动（NMR）不同的分子，跃迁的能级差不同，则吸收的光的波长不同，就产生不同的波谱。SpectroscopyandtheElectromagneticSpectrum2004-08-26LIYING分子振动能级的跃迁产生IR。用途：提供分子中官能团的结构信息。Vibration---strechingvibration---bendingvibrationDiatomicmolecular---astretchingvibrationMultiatomicmolecular---severalvibrations红外光谱InfraredSpectroscopy2004-08-26LIYING红外光谱InfraredSpectroscopyStretchingvibrationsCHHsymmetricstretchCHHasymmetricstretch2004-08-26LIYINGInfraredSpectroscopyBendingVibrationsCHHs...
