·监测技术·DOI:10.3969/j.issn.1674-6732.2023.01.007大体积直接进样气相色谱法测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物李媛1,2,3,王荟1,2,胡冠九1,2,李晨1,2,3(1.国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室,江苏南京210019;2.江苏省环境监测中心,江苏南京210019;3.江苏省苏力环境科技有限责任公司,江苏南京210019)摘要:采用冷冻聚焦硫发光检测器气相色谱仪测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物。结合大体积(5mL)进样,对最优仪器条件进行研究。结果表明:在最佳条件下,16种含硫化合物的相关系数均>0.997,方法检出限为0.14~0.59μg/m3,相对标准偏差为0.7%~4.6%。且硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、噻吩、四氢噻吩这8种化合物的检出限均小于嗅阈值,解决了能够闻到含硫化合物的臭味,却检测不出的难题。该方法极大地提高了检测精度,适用于环境空气与无组织排放中痕量含硫化合物的测定。关键词:含硫化合物;冷冻聚焦;直接进样;硫化学发光检测器;嗅阈值中图分类号:X831文献标志码:B文章编号:1674-6732(2023)01-0044-08收稿日期:2022-06-28;修订日期:2022-07-29基金项目:江苏省环境监测科研基金项目(1911,2222)作者简介:李媛(1981—),女,高级工程师,本科,从事有机污染物监测工作。Determinationof16SulfurCompoundsinAmbientAirandFugitiveEmissionSamplesbyGasChromatographythroughLargeVolumeDirectInjectionLIYuan1,2,3,WANGHui1,2,HUGuan-jiu1,2,LIChen1,2,3(1.StateEnvironmentalProtectionKeyLaboratoryofMonitoringandAnalysisforOrganicPollutantsinSurfaceWater,Nanjing,Jiangsu210019,China;2.JiangsuProvincialEnvironmentalMonitoringCenter,Nanjing,Jiangsu210019,China;3.JiangsuSuliEnvironmentalTechnologyCo.,Ltd.,Nanjing,Jiangsu210019,China)Abstract:16sulfurcompoundsinambientairandfugitiveemissionsamplesweredeterminedbycryo-focusinggaschromatographywithsulfurchemiluminescencedetector(SCD)throughdirectinjectioninthisstudy.Bytheoptimizationofinstrumentconditionscoupledwithlarge-volumeinjectionof5mL,thedetectionaccuracywasgreatlyimproved.Resultsshowedthatundertheoptimalconditions,thecorrelationcoefficientsofthelinearregressionequationsofthe16organics...