综合化学实验设计:单/双核铜配合物的温度控制合成、表征及转化*楚进锋齐继白恩颖孔泽华宋宇飞†(北京化工大学化学学院,化工资源有效利用国家重点实验室,100029,北京)摘要化学类专业本科生在理论课学习中,对反应的热力学产物和动力学产物有了一定的理论认识,但目前鲜有实验能够使其直观体会2种产物在制备时的差异.本实验以氯化铜和邻氨基苯甲酰胺为原料,水和乙醇为溶剂,通过仅改变反应温度,分别在60℃水浴加热和冰水浴冷却条件下得到了红色的热力学产物二(μ-氯)·二[氯·(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ)](1)和黄绿色的动力学产物二氯·二(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ)(2),产率分别为80.4%和76.4%.采用络合滴定法和仪器分析方法对产物进行了表征测试,结果表明在不同温度下可制备2种不同组成、结构和性质的热力学和动力学产物,且在加热条件下,配合物2可以转化为配合物1.本设计为化学类相关专业本科生综合实验教学提供了一个成功案例,可加深学生对结构与性能的科学关联以及构效关系的认识和理解.关键词综合化学实验;铜配合物;邻氨基苯甲酰胺;温度控制;热力学产物;动力学产物中图分类号O641.4DOI:10.12202/j.0476-0301.2022049在本科无机化学教学实验中,鲜有通过控制反应条件分别合成热力学产物与动力学产物的例子.Forster等[1]在丁二酸与Co2+的组装系统中,通过改变温度得到了不同的产物.温度较低时,易形成单核配合物,温度升高时,有利于形成桥联多核配合物,不同产物的形成可能受到热力学和动力学等因素的控制.但Forster等人的实验反应温度较高,不便于操作;且Co2+价格较高,若用作本科教学实验成本较高.Cui等[2]通过改变溶液浓度设计合成了草酸合铜酸钾的热力学产物与动力学产物,但2种产物均为蓝色,颜色差异不明显.因此迫切需要开发一个新创实验,以便学生通过实际操作,直观体会热力学和动力学产物的合成差异,从而更深刻地理解相关原理.本实验以廉价易得的氯化铜和邻氨基苯甲酰胺(L)为原料设计了一个综合化学实验.首先在保持相同原料配比和溶剂条件下,通过仅改变反应温度,合成热力学产物二(μ-氯)·二[氯·(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ)](配合物1)和动力学产物二氯·二(邻氨基苯甲酰胺)合铜(Ⅱ)(配合物2)[3−4],然后对2种产物分别进行表征确认,并实现产物2向产物1的转化.1实验部分1.1实验原理1.1.1配合物1和2的合成原理配合物1为深红色块状晶体,化学式为[Cu2Cl4(C7H8N2O)2],其结构如图1-a所...