卫生检验与实验研究JiangsuJPrevMed,Vol.34,No.4:494江苏预防医学2023年7月第34卷第4期固相萃取-离子色谱法同时测定尿液中的钙、镁离子冯奋栋,叶敏,赖璟琦,叶小莉,朱波深圳市罗湖区疾病预防控制中心,广东深圳518000摘要:目的建立1种固相萃取-离子色谱法测量尿中钙镁离子的方法。方法采用ThermoFisherICS-3000型离子色谱仪,使用20.0mmol/L甲基磺酸为淋洗液,经DionexTMIonPacTMCS12阳离子色谱柱电导检测。样本经离心、C18固相萃取小柱预处理、0.22μm滤膜过滤后直接进样测定钙、镁离子的含量,以线性范围、检出限、回收率、精密度、稳定性等指标评估该方法检测效果。结果建立固相萃取-离子色谱法测量尿液中钙、镁离子,在0~10.0mg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数均>0.9998;钙、镁离子检出限分别为0.076、0.046mg/L,定量限分别为0.23、0.15mg/L,加标回收率分别为91.8%~93.8%和89.0%~93.6%;日内相对标准偏差分别为1.55%~2.36%和2.05%~3.06%,日间相对标准偏差分别为2.07%~2.76%和2.80%~3.38%。尿样4℃保存5d内,钙、镁离子检测浓度下降率均<5.00%。结论建立的离子色谱法可准确、快速同时测量尿中钙、镁离子,适用于一般人群尿结石发病风险的监测工作。关键词:尿液;离子色谱;钙离子;镁离子中图分类号:R113文献标识码:B文章编号:1006-9070(2023)04-0494-02泌尿结石是泌尿外科常见的疾病之一,以肾与输尿管结石最为常见,治愈后易复发,给患者带来极大痛苦和经济负担[1-2]。尿成分的定量检测是泌尿结石形成研究的一个重点内容[3],由于尿中镁、钠等阳离子可以通过取代晶格中的钙离子来增加钙晶体的溶解度,相应阳离子的排泄研究近年成为研究热点[4]。原子吸收法是微量元素检测的经典方法,被作为尿钙检测的金标准;但该方法具有操作复杂、检测周期长、费用高、仪器昂贵等缺点,用于临床尿镁、尿钙的检测难以普及。为了建立快速、准确的离子色谱同时测量尿镁、尿钙含量的方法,本实验采用ThermoFisherICS-3000型离子色谱仪对人体新鲜尿液标本进行测定1材料与方法1.1样品采集尿样>0.5mL,在24h内置于-20℃或以下冷冻保存,运输时样品储存在干冰中。-20℃冷冻可保存2个月,-70℃及以下冷冻可保存≥1年。本研究经本单位伦理委员会审查通过,所有样本采集对象均知情同意。1.2仪器与试剂1.2.1主要仪器IQ7000型超纯水仪(德国Milli-pore),BSA224S万分之一电子天平(美国Sartorius),ThermoFisherICS-3000型离子色谱仪(赛默飞世尔),阳...