883工作简报PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.2023年第59卷8理化检验-化学分册D0I:10.11973/lhjy-hx202308003固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量曹慧1,张慧?，姜侃，王瑾，杨春1（1.浙江省产品质量安全科学研究院，杭州310018；2.浙江科技学院，杭州310012摘要：儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时，双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内，影响儿童健康，而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少，因此进行了题示研究。将样品剪碎或粉碎成粒径小于2mm的颗粒，分取1.00g，加入20mL模拟汗液或模拟唾液，浸泡2.0h后分取10mL过活化好的OasisHLB固相萃取柱，用5mL水淋洗，8mL甲醇洗脱。收集洗脱液，氮吹至近干，用30%（体积分数）甲醇溶液稀释至2.0mL，过0.22μm滤膜。滤液进入液相色谱-串联质谱仪，目标物在AtlantisTMT3色谱柱上以不同体积比的水和体积比1：1的甲醇-乙睛混合溶液进行梯度洗脱分离，以电喷雾离子源负离子模式电离，以多反应监测模式检测，以基质匹配法定量。结果显示：14种酚类物质的质量浓度分别在0.1～20.0μg·L-1（双酚A、双酚AF和四氯双酚A)和0.5～100.0μg·L-1（其他11种酚类物质）内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N)为0.3～1.5μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，模拟汗液和模拟睡液中14种酚类物质的回收率分别为82.5%～106%和80.5%～108%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为0.40%～9.1%和0.30%～8.7%。方法用于6份双酚A和壬基酚阳性样品的分析，双酚A和壬基酚的迁移量分别为0.26~6.98mg·kg-1和0.01～0.12mg·kg-1。关键词：固相萃取；液相色谱-串联质谱法；酚类物质；儿童消费品中图分类号：0657.63文献标志码：A文章编号：1001-4020（2023)08-0883-07儿童消费品种类繁多、涵盖范围广，覆盖“吃、穿、用、玩”各个方面。多数玩具类消费品为聚氯乙烯等树脂类产品，为了防止材料老化或增加弹性，生产制造中通常会加入酚类物质作助剂。酚类物质是以双酚A、双酚S和王基酚等为代表的一系列内分泌干扰物，具有类雌激素效应。双酚A被证实会引起婴幼儿性早熟，美国、欧盟、日本和中国等对食品材料中的双酚A进行了严格限制。目前，双酚A已被与其结构、性能相似的其他酚类物质逐步替代[1-2]，但不少儿童玩具中仍含有双酚A。儿童通过手、口等途径接触玩具，双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内，从而危害儿童健康。酚类物质的检测方法主要有分光光度法[3]、液收稿日期：2021-10-21基...
