8国内统一刊号CN31-1424／TB2023/5总第300期固体吸附/热脱附-气相色谱法测定食品添加剂二氧化碳中痕量苯姜阳/上海市计量测试技术研究院摘要建立了固体吸附/热脱附-气相色谱法对食品添加剂二氧化碳中痕量苯的检测方法。该方法在苯浓度0.001～0.05mg/m3范围内线性良好，相关系数大于0.999，相对标准偏差为3.34%～6.95%，加标回收率为100.3%～108.3%。该方法检出限为3.1×10－4mg/m3，可以实现食品添加剂二氧化碳中痕量苯的准确定量。关键词固体吸附/热脱附；气相色谱；二氧化碳；苯0引言二氧化碳由于其物化特性，在防腐保鲜、碳酸饮料、食品发酵领域应用广泛。随着人们对相关食品需求日益增长，食品添加剂二氧化碳的需求随之增加。为减少温室气体排放，二氧化碳产品除了通过石油天然气法制备，近年主要通过化工厂副产品回收[1]，再经过净化提纯制备食品级二氧化碳。从二氧化碳原料气体的来源可知，气体中可能含有各种有机杂质：醛类、醇类、有机硫、轻烃和芳香烃。其中苯是强致癌物质，能够抑制人体的造血机能，从而造成多种疾病，危害人体健康[2]。GB1886.228—2016《食品添加剂二氧化碳》中规定苯浓度不得超过20×10-9mol/mol，数据限值远低于其他杂质。气体中杂质浓度在10-9mol/mol水平时，直接进样分析难以奏效，因此在分析前，需要对气体样品进行预处理。固体吸附/热脱附是将气体样品通过吸附剂使待测杂质富集，然后在较高温度下脱附而获得浓缩的样品，从而实现对痕量杂质的分析。相比溶剂脱附，热脱附可以全部进样，富集效率高，且已经广泛应用于空气中挥发性有机物的检测[3-4]。固体吸附/热脱附法中，选择合适的吸附材料是苯杂质能否有效富集、快速脱附的关键。针对挥发性有机物检测使用的聚2，6-二苯基对苯醚（Tenax）材料，苯杂质易发生穿透，且吸附性能随温度变化大[5]。活性炭材料虽然对苯的吸附性能好，但高温下无法完全脱附，且材料本身含有杂质。本文采用聚2，6-二苯基对苯醚+石墨化炭黑(T-C)作为固体吸附/热脱附-气相色谱法的吸附材料。1实验部分1.1实验仪器气相色谱仪：Agilent6890N型，配置氢火焰离子化检测器（FID）；热脱附仪：山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司，HT-6890B型，调温范围100～450℃；吸附管定标/活化装置：山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司，HT-6890B型；采样管：150mm×6mm不锈钢管，T-C采样管。1.2采样管活化采样前使用活化装置对采样管活化处理，氮气流量30mL/min，温度300℃，时间不少于120min。活化后的采样管用聚四...
