分析化学 第6章续.pptVIP免费

6.5高锰酸钾法permanganimetricmethod一、概述此法是用KMnO4作标准溶液的氧化还原滴定法。基本反应：e5H8MnO4－OH4Mn22条件：强酸介质，宜用H2SO4，不宜用HCl、HNO3、HAc。（因为HCl有还原性，HNO3有氧化HAc酸性太弱。)剂：KMnO4自身，终点为粉红色。二、KMnO4溶液的配制与标定1.配制方法—间接法，并采取以下措施称取稍多于理论用量的KMnO4固体，将溶液微沸1小时，放置2~3天，玻璃砂芯漏斗过滤。2．KMnO4溶液的标定标定剂:Na2C2O4、H2C2O4·2H2O等。用Na2C2O4标定时，反应式为:OH8CO10Mn2H16OC5MnO2222-2424－用Na2C2O4标定KMnO4时应掌握的条件:(1)温度：70~85℃，温度过高草酸分解H2C2O4=CO2+CO+H2O(2)酸度(0.5~1mol/L),用强酸H2SO4。酸度低生成MnO2,酸度高H2C2O4分解(3)滴定速度慢－快－慢三、应用实例—直接滴定法测定H2O2OH8O5Mn2H6OH5MnO2222224其它应用实例自学。e6H14OCr-272OH7Cr223滴定条件：温度室温，其它条件与用Na2C2O4标定KMnO4相同。6.6重铬酸钾法dichromatetitration一、概述此法是用K2Cr2O7作标准溶液的氧化还原滴定法。基本反应:2SO4或HCl（这与KMnO4法不同）用氧化还原型指示剂。（这也与KMnO4法的优点（与KMnO4法比较）用直接法配制标准溶液。r2O7溶液很稳定。在HCl溶液中滴定。2Cr2O7氧化能力较弱，应用范围比KMnO4法窄。二、应用实例—亚铁盐中铁的测定反应:OH7Fe6Cr2H14Fe6OCr2332-272在H2SO4中突跃范围为0.95~1.31Ｖ,二苯胺磺酸钠指示剂不合适。V)84.0(In如果在H2SO4和H3PO4混合酸中滴定，突跃范围则变为0.71~1.31V。此时就可用二苯胺磺酸钠指示剂了。6.7碘量法iodimetry半反应：I3e2I3－V54.01.直接碘量法用I2作标准溶液的碘量法只能滴定较强的还原剂,直接碘量法的适宜酸度:微酸性、中性或弱碱性因为酸性太强时，空气中O2易氧化I-4I-+O2+4H+=2I2+2H2O碱性太强（pH＞9）时,I2发生歧化反应等、如32-232OAsOS3I2+6OH-=+5I-+3H2O－3IO2.间接碘量法先用I-还原待测的氧化性物质得一定量I2,再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2。例如OH7I3Cr2H14I6OCr223--272--2642-232I2OSIOS2间接碘量法的适宜酸度:微酸性或中性因碱性时发生副反应:OH5I8SO2OH10I4OS2--24-2-232请注意与直接碘量法的微酸性、中性或弱碱性不同。强酸性时Na2S2O3分解:OHSSOH2OS22-232且I-易被空气中的O2氧化:4I-+O2+4H...