第1章定量分析化学概论1.1概述一、定量分析过程定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。•取样：分析试样具有代表性;•试样分解和分析试液的制备;•分离及测定•分析结果的计算及评价（1）取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备：试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。mQ（kg）：试样的最小质量；k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1kg·mm-2之间。d（mm）：试样的最大粒度直径。•2kdmQ采样与缩分试样量计算示例•例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm，k=0.2kg/mm2,则应采集多少试样？•解：mQ≥kd2=0.2102=20(kg)•例：有一样品mQ=20kg，k=0.2kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次？•解：mQ≥kd2=0.23.362=2.26(kg)缩分1次剩余试样为200.5=10(kg)，缩分3次剩余试样为200.53=2.5(kg)≥2.26，故缩分3次。从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值mQ≥kd2上研途进组织找大牛微信公众号：yentocn官方微博：研途网（2）试样分解和分析试液的制备定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全；待测物质不损失；避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。溶解法→无机试样熔融法→无机试样微波消解法→无机试样灰化法→有机试样Ⅰ溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为：H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。Ⅱ熔融法将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na2CO3，NaOH，Na2O2为碱性熔剂，用铁、银或刚玉坩埚。Ⅲ灰化法（有机试样）干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。湿式消化法：硝酸和...
