硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定及质量鉴定实验目的实验目的•了解复盐的一般特性和制备方法;•掌握高锰酸钾法测定Fe(Ⅱ)和硫氰盐目视比色法测定Fe(Ⅲ)的原理和方法;•进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等基本操作.实验原理实验原理•硫酸亚铁铵的制备铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液:Fe+H2SO4FeSO4+H2在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实验原理实验原理•质量鉴定(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定:在酸性介质中,Fe2+可被KMnO4定量氧化为Fe3+,KMnO4本身的紫红色可以指示滴定终点的到达:5Fe2++MnO4-+8H+5Fe3++Mn2++4H2OFe3+含量的范围的测定:在酸性介质中,Fe3+与CNS-稳定的红色配合物[Fe(CNS)6]3-,通过与标准溶液进行颜色比较来确定Fe3+含量的范围:Fe3++6CNS-=[Fe(CNS)6]3-实验流程实验流程铁屑净化(1mol·L-1NaCO3)分离干净铁屑酸溶(3mol·L-1H2SO4)过滤FeSO4溶液合成[(NH4)2SO4]蒸发浓缩冷却结晶过滤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体计量、质量鉴定{测定(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的含量;Fe3+的含量范围}注意事项注意事项•在铁屑煮沸过程中,应充分搅拌,以免爆沸烫伤人,并适量补充水.•硫酸亚铁溶液应迅速趁热过滤(环境温度低时应用热的漏斗和滤瓶),以免温度降低产生结晶.•硫酸亚铁溶液的总体积控制在35mL左右,体积过小会出现结晶,过大蒸发时间拉长,使产品中Fe3+含量升高.•用高锰酸钾滴定时,溶液的最高温度不应超过85°C,滴定终点时不低于60°C.实验结果和讨论实验结果和讨论•根据KMnO4标准溶液的浓度和用量计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的质量百分含量.•根据目示比色结果,确定Fe3+的质量百分含量范围.•根据测定结果,对产品作出评价,并分析成败的原因.
