实验 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾.pptVIP免费

三草酸合铁三草酸合铁((ⅢⅢ))酸钾的合成酸钾的合成及配离子组成的测定及配离子组成的测定实验目的实验目的•进一步熟练掌握无机合成的基本方法和基本操作;•掌握高锰酸钾法测定C2O42-的方法和原理;•初步了解分光光度计的测量原理;学会分光光度计的使用;•掌握磺基水杨酸光度法测定Fe(Ⅲ)的方法和原理.实验原理实验原理•三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成铁盐溶液与草酸溶液反应生成FeC2O4·2H2O:FeSO4+H2C2O4+2H2OFeC2O4·2H2O+H2SO4FeC2O4·2H2O在草酸钾溶液用H2O2将其氧化为Fe(Ⅲ);再加入H2C2O4调节溶液的pH值,使之生成配合物K3[Fe(C2O4)3]:6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O通过蒸发浓缩(或加入无水乙醇)、冷却结晶得到绿色的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体.配离子组成的测定C2O42-的测定:5C2O42-+2MnO4-+16H+2Mn2++10CO2+8H2O可用KMnO4标准溶液滴定C2O42-,KMnO4本身作滴定终点的指示剂.根据KMnO4标准溶液的浓度和用量来计算C2O42-的含量.Fe()Ⅲ的测定:Fe()Ⅲ在氨性溶液中能与磺基水杨酸生成稳定的黄色配合物,可在450nm处测定其吸光度(A),用测得的吸光度在标准曲线上查出试样中Fe()Ⅲ的质量(mg,),由此计算Fe()Ⅲ的含量.合成实验流程合成实验流程FeSO4·7H2O(4g)溶解沉淀(1mol·L-1H2C2O4)分离FeC2O4·2H2O氧化(1mol·L-1K2C2O4;3H2O2)合成(1mol·L-1H2C2O4调节pH≈4)蒸发浓缩冷却结晶过滤K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体干燥(50°C)计量(避光保存)测定实验流程测定实验流程•C2O42-测定:试样(1~1.2g准至四位有效数字)溶解定容(100mL)试液(a)20.00mL加水15mL、3mol·L-1H2SO415mL、磷酸2mL加~10mLKMnO4标准溶液加热70~80°CKMnO4标准溶液滴定至微红色.•Fe(Ⅲ)测定:标准曲线:Fe(Ⅲ)标液(0.05mg/mL)取样(0.80;1.40;2.00;2.60;3.20;4.00mL)25磺基水杨酸(2mL)加6mol·L-1氨水中和至黄色过量7~8滴定容(25mL)测定吸光度(450nm).试样测定:试液(a)5.00mL定容(100mL)试液(b)余下步骤同上.注意事项注意事项•含FeC2O4·2H2O的溶液煮沸时,应充分搅拌,以免爆沸.•氧化时,加入H2O2的速度不能太快(10~15min加完),否则部分H2O2尚未反应便分解了,造成草酸亚铁氧化不完全.•加入H2C2O4调节溶液pH值时,用量以溶液中的Fe(OH)3恰好溶解(pH≈4)为宜,pH值过高或过低均对产品质量有很大影响.此时溶液的正常颜色为翠绿色,若溶液为暗绿...