1第1章定量分析化学概论IntroductiontoQuantitativeAnalysis21.1定量分析过程及结果表示1.1.1定量分析过程1、取样:固体、液体、气体样品各有不同的取样方法。重要的是应使分析试样具有代表性。31、取样为使取样具有代表性,所取样品的最低量应取决于下列因素:(1)样品的颗粒大小,(2)样品的均匀程度,(3)分析的准确度。42、试样的分解和试液的制备一般试样的分解溶解法:试样+溶剂熔融法:试样+熔剂溶解法:溶剂水酸:HCl,HNO3,H2SO4碱:NaOH52、试样的分解和试液的制备熔融法:熔剂酸性熔剂:K2S2O7,KHSO4碱性熔剂:Na2CO3,NaOH,Na2O26有机试样的分解将试样置于马弗炉中加高温(400—700℃)灰化分解后,残留的无机残渣用酸提取制备成分析试样。使用硝酸和硫酸的混合液作为溶剂与试样一起加热煮解。干式灰化法:湿式消化法:73、分离及测定分离:是消除干扰的一种方法。常用的分离方法:沉淀分离法、挥发和蒸馏分离法、液–液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法、毛细管电泳分离法等。83、分离及测定测定:对于高含量组分的测定,一般采用滴定分析法和重量分析法;对于低含量组分的测定,一般采用灵敏度较高的仪器分析法。4、分析结果的计算及评价91.1.2定量分析结果的表示1、待测组分的化学表示形式在试样中实际存在形式:如试样中氮的实际存在形式,可用NH3、NO3-,N2O5等表示元素形式:在金属材料和有机分析中,用Fe,Cu,Mo和C、H、O、S等表示。10氧化物形式:如矿石分析中常以K2O,CaO,MgO,SiO2等表示。离子:如电解质溶液中,常以K+,Na+,SO42-,Cl-等表示。112、待测组分含量的表示方法①固体试样:质量分数SBBmmW=mB:待测物质B的质量;mS:试样的质量②气体试样:1量纲为体积分数SBVV=12;1−⋅Lgμ;1−⋅mLng等。1−⋅mLpg;1−⋅mLgμ1.−=LmolVncSBB1量纲为SBBmmW=③液体试样:物质的量浓度质量分数单位:;.1−LgSBVm=ρ质量浓度131.2分析化学中的误差概念1·2·1真值(XT)truevalue某一物理量本身具有的客观存在的真实数值,一般真值是未知的,但下列真值可认为是已知的。1、理论真值:例如NaCl,H2O以及由此而列出的反应式。142、计量学约定真值:如容量瓶和移液管的体积,砝码的质量等。3、相对真值:认定精度高一个数量级的测定值作为低一级的测量值的真值,是相对比较而言的。标准试样及管理试样中某组分的含量,就是相对真值。例如某标准钢样含硫量为0.051%151·2·2平均值()averageXininxnnxxxX∑==++=1211L在无...