遵义市蔬菜水果中有机磷农药残留的检测_赵浩然.pdf

收稿日期：基金项目：年贵州省卫生健康委科学技术基金项目（）作者简介：赵浩然（），男，主管技师，硕士，主要从事理化检验工作。遵义市蔬菜水果中有机磷农药残留的检测赵浩然，朱琳，王健，赵华（遵义市疾病预防控制中心，贵州 遵义 ）摘要：目的：建立水果蔬菜中常见有机磷农残的气相色谱质谱联用仪（）测定方法。方法：对蔬菜水果中种有机磷农残进行检测，分析，外标法定量。结果：基质加标曲线在 区间类线性良好，相关系数 ；加标浓度为 、时，回收率为 ，相对标准偏差 （）。结论：有机磷农药在水果蔬菜中有检出但未超标。关键词：农药残留；食品安全；气相色谱质谱联用仪中图分类号：文献标识码：文章编号：（）封二 到目前为止，世界上化学药物年产量近 万吨，药物尤其是有机药物大量施用，造成严重的药物污染问题，成为对人体健康的严重威胁。农药或许为农作物的供给带来确保，同时也为人体健康带来潜在危害。为了解有机磷在水果蔬菜中的使用情况，加强监督管理，在 年对遵义城区水果蔬菜随机采样检测，掌握有机磷在水果蔬菜中分布情况，并对实验条件进行优化与探讨。材料与方法 仪器与试剂气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪：安 捷 伦 ，石英毛细管色谱柱：（）。气相 端条件：初始温度 保持 ，以 速度升至 ，以 的 速 度 再升 至 ，再 以 升至 并保持 ；质谱 端条件：电离方式：电子轰击离子源（），电子倍增器电压：。传输线温度：，离子源温度：；种有机磷农药标准品（含量均 ，上海安谱公司），乙腈（色谱纯），乙酸乙酯（色谱纯）、氯化钠（色谱纯）。实验方法 样品前处理新鲜样品无需洗涤，取一定量样品初步切碎混匀，所取的样品应尽快进行样品处理尽快完成提取，以防有机磷分解。离心管中加入果蔬样品，再加入 乙腈和 氯化钠，混匀后振荡提取 ，加无水硫 酸钠，充分混匀，离心 ，取上清液于 旋转蒸发至近干。用正己烷复溶于 具塞试管中，用氮气吹至近干，用乙酸乙酯定容至 ，过膜，供 测定。标准贮备液的配制分别准确吸取种有机磷标准 ，至 容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，配成 混合标准贮备液并将贮备液转移 至 密 闭 性 很 好 的 棕 色 玻 璃 容 器 中 密 封 于 避光保存。基质混合溶液的制备选择颜色较浅的果蔬作为基质样品，按照上述步骤进行样品前处理，水浴氮吹至近干后分别用乙酸乙酯复溶收集至 离心管，制得基质混合溶液，临用现制备。基质匹配曲线的配制吸取适量混合标准使用液，用基质混合溶液逐级稀释，配制质量浓度系列为、的系列工作液，得到基质混合标准溶液，基质混合标准工作溶液应现用现配。结果 总体情况 年共监测水果蔬菜样品 份，其中水果 份，蔬菜 份，在所有检测的样品中，水果检出农药残留样品份，检出率；蔬菜农药残留检出样品份，检出率，水果蔬菜农药残留均未超标。样品中种有机磷农残测定以浓度为 的溶剂混合标准溶液对种有机磷进行气相色谱条件优化，进样量为，结果表明混合标准溶液可在 分钟峰峰分离明显，峰形尖锐无拖尾，目标化合物可以通过保留时间进行定性分析。方法的检出限、定量限及精密度和准确度基质加标曲线线性区间为 ，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线回归方程，相关系数 ，当样品取样量为时，种有机磷农残方法检出限、定量限如表（下转页）第 卷 第期 微 量 元 素 与 健 康 研 究 年 月 康。根据相关文献报道，运动员的运动能力与机体强壮能力呈正比关系，当机体某种微量元素减少或缺失时，机体的免疫调节功能会发生紊乱，从而导致机体免疫力水平下降，抵抗细菌、病毒能力降低，容易得病，从而使身体运动状态难以正常发挥。目前免疫学研究发现，淋巴细胞亚群主要参与机体细胞免疫，其中 细胞的主要功能是辅助 细胞消灭人体内的异常细胞，如被病毒、细菌等微生物感染的细胞，使身体免受侵害，并且还能经辅助 淋巴细胞而参与人体体液免疫。淋巴细胞亚群比例失调，会引起人体诸多免疫性病变，。本实验研究 发现，经过跑 步 运动 集训 后，实 验 组 外 周 血 细 胞 数 显 著 降 低，细 胞 数 显 著 升 高，比值下降，这可能是与运动员大强度运动一段时间后导致机体淋巴细胞功能抑制有关。目前有研究者认为与机体细胞免疫调节功能紊乱相关，。但也有研究者认为运动训练对机体细胞免疫功能具有双向效应作用，低强度、短时间的运动训练可以促进机体免疫调节功能，保持机体正常健康状态，而大强度、长时间的运动训练会导致机体免疫调节功能的抑制或紊乱，导致机体发生疾病，影响机体运动能力，有关运动性免疫抑制的机理有待进一步研究。参考文献：马靖林，韩鸿洋，赵文博，等医学生体育运动现状及对策研究 微量元素与健康研究，（）：孟佳珩，侯建鹏 微量元素对运动员身体健康的影响食品安全质量检测学报，（）：王薇，周煜奇 细胞亚群联合微量元素检测在诊断复发性口腔溃疡中的应用研究中国卫生检验杂志，（）：潘翠萍，周参新，黄昊乐，等血液透析患者微量元素与细胞免疫功能的关系中国现代医生，（）：郦海能，黄佳，郦航波，等血清微量元素及淋巴细胞亚群与变应性鼻炎的关系研究实用预防医学，（）：邹晓峰，李欣诺，王晓玲，等大强度训练对短道速滑运动员免疫机能与微量元素影响的研究 中 国 实 验 诊 断 学，（）：（上接封二）所示。在空白基质中加标浓度为 、时，种农药残留平均回收率为 ，相对标准偏差 （）。表种农药残留方法学参数编号农药名称监测离子检出限（）定量限（）回收率 回收率 甲胺磷 、乙酰甲胺磷 、氧乐果 、甲拌磷 、甲拌磷砜 、毒死蜱 、水胺硫磷 、注：为定量离子。小结本实验在 年对遵义城区苹果、梨子、菠菜、黄瓜中常见的种有机磷农残进行了逐项检测，方法目标化合物响应高，为了消除基质效应的影响，采用基质匹配标准曲线对样品中的农药残留进行定量，消除基质效应引起的回收率偏高，实验加标回收率较好，精密度高，适合果蔬样品中有机磷农残的检测，为实验室检测水果蔬菜中有机磷农药残留提供参考。参考文献：张云，李登昆，刘祥萍，等 气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中 种有机磷农药残留 现代预防医学，（）：丁润梅，吴冰，田大年 气相色谱质谱联用法测定温棚蔬菜中种氨基甲酸酯及种拟除虫菊酯农药残留 现代预防医学，（）：王娟，尚立成，仇文轩，等 水果中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况调查 疾病预防控制通报，（）：