收稿日期：２０２２－０２－１７基金项目：２０２１年贵州省卫生健康委科学技术基金项目（ｇｚｗｋｊ２０２１－４１７）作者简介：赵浩然（１９８９－），男，主管技师，硕士，主要从事理化检验工作。遵义市蔬菜水果中有机磷农药残留的检测赵浩然，朱琳，王健，赵华（遵义市疾病预防控制中心，贵州遵义５６３０００）摘要：目的：建立水果蔬菜中常见有机磷农残的气相色谱质谱联用仪（ＧＣ－ＭＳ）测定方法。方法：对蔬菜水果中７种有机磷农残进行检测，ＧＣ－ＭＳ／ＭＳ分析，外标法定量。结果：基质加标曲线在１０～４００μｇ／Ｌ区间类线性良好，相关系数ｒ≥０．９９９０；加标浓度为０．０５、０．１０ｍｇ／ｋｇ时，回收率为７９．５％～１０５．５％，相对标准偏差ＲＳＤ１．１％～１０．２％（ｎ＝６）。结论：有机磷农药在水果蔬菜中有检出但未超标。关键词：农药残留；食品安全；气相色谱质谱联用仪中图分类号：Ｘ５０３．２３１文献标识码：Ｂ文章编号：１００５－５３２０（２０２３）０２－封二－０２到目前为止，世界上化学药物年产量近２００万吨，药物尤其是有机药物大量施用，造成严重的药物污染问题，成为对人体健康的严重威胁［１］。农药或许为农作物的供给带来确保，同时也为人体健康带来潜在危害［２］。为了解有机磷在水果蔬菜中的使用情况，加强监督管理，在２０２０年对遵义城区水果蔬菜随机采样检测，掌握有机磷在水果蔬菜中分布情况，并对实验条件进行优化与探讨［３］。１材料与方法１．１仪器与试剂气相色谱质谱联用仪：安捷伦７８９０－７０００ＣＧＣＭＳ，石英毛细管色谱柱：ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）。气相ＧＣ端条件：初始温度４０°Ｃ保持１ｍｉｎ，以２０°Ｃ／ｍｉｎ速度升至１５０°Ｃ，以３°Ｃ／ｍｉｎ的速度再升至２５０°Ｃ，再以２５°Ｃ／ｍｉｎ升至２８０°Ｃ并保持５ｍｉｎ；质谱ＭＳ端条件：电离方式：电子轰击离子源（ＥＩ）７０ｅＶ，电子倍增器电压：１５００Ｖ。传输线温度：２５０°Ｃ，离子源温度：２２０°Ｃ；７种有机磷农药标准品（含量均＞９９．６％，１０００ｍｇ／Ｌ，上海安谱公司），乙腈（色谱纯），乙酸乙酯（色谱纯）、氯化钠（色谱纯）。１．２实验方法１．２．１样品前处理新鲜样品无需洗涤，取一定量样品初步切碎混匀，所取的样品应尽快进行样品处理尽快完成提取，以防有机磷分解。５０ｍｌ离心管中加入果蔬样品５ｇ，再加入１０ｍｌ乙腈和１．５...
