Organo-FluorineIndustry132023年第2期有机氟工业ICP-OES法测定无水氟化氢中的微量总硫邵红才徐华军陈彩琴史佩明（浙江衢化氟化学有限公司，浙江衢州324000）摘要：无水氟化氢中含有微量硫元素，硫元素会在后生产系统中与其他有机物发生反应生成有异臭味的含硫化合物并出现积聚现象，此物质容易带到产品中产生异味，导致严重的产品质量问题。针对上述现象，生产上为了监控原料无水氟化氢中微量硫元素含量，采用水吸收无水氟化氢进行稀释样品，加人一定量的硼酸作为提取液进行前处理，定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定微量硫元素含量[,结果得到总硫的检出限为质量浓度0.03μg/mL，总硫加标回收率为97.4%~102.6%，精密度为2.90%。该方法具有准确度高、重现性好，检出限低、检测快、步骤简单、安全风险低等特点。关键词：ICP-OES；无水氟化氢；硼酸；总硫0前言工业无水氟化氢是一种用途十分广泛的基础化工原料，低温下为无色透明液体，在减压或高温下易气化。它的化学性质极其活泼，具有很强的腐蚀性，能与碱、金属、氧化物以及硅酸盐（能腐蚀玻璃和破坏其他含硅物质）等发生化学反应，在一定条件下能与水自由混合成氢氟酸（溶于水时激烈放热而成氢氟酸）。在氟化工领域，工业无水氟化氢是各种有机氟化物的基础原料，由于原料中带有微量的硫（S）元素，在长时间的连续生产过程中，硫元素会逐渐积聚，含硫物质达到一定含量后会产生一种特殊的臭味，影响产品的质量控制。国标中没有无水氟化氢中硫元素的测定方法，通过查阅国内文献，使用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）测定无水氟化氢中硫的含量也未曾见报道。对使用ICP-OES测定无水氟化氢中硫元素的含量进行了探索，并确定了分析条件。试验中无水氟化氢中总硫含量的测定，主要包括样品前处理及仪器检测两个部分。1试验部分1.1基本原理采用硼酸与氢氟酸反应[2]得到氟硼酸,反应式为：4HF+H,BO,=HBF4+3H,0此反应是为了试验过程中把HF高危介质转换成相对安全的HBF4，同时减少试验过程中对贵重仪器电感耦合等离子发射光谱仪的腐蚀。选用电感耦合等离子发射光谱法测定硫元素含量，选择干扰最小的硫元素，波长181.972nm，用硫标准溶液曲线进行校正，测得总硫的含量。1.2试验原料与仪器硫标准溶液（100μg/mL），坛墨质检－标准物质中心；硼酸，分析纯，质量分数≥99.5%，无锡市展望化工试剂有限公司，配制成质量浓度40g/L的硼酸溶液；去离子水。电感耦合等离子发射光谱仪，Agilent5...
