收稿日期:2022-06-29修回日期:2022-07-20*通讯作者:叶燕慧,女,硕士,工程师,研究方向:水质水生态监测.E-mail:jobyyh@163.com第39卷第3期Vol.39No.3分析科学学报JOURNALOFANALYTICALSCIENCE2023年6月June2023DOI:10.13526/j.issn.1006-6144.2023.03.005超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中甲萘威、微囊藻毒素-LR、溴氰菊酯叶燕慧*,郭伟,王东霞,刘阳春,黄振芳(北京市水文总站,北京100089)摘要:基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立了一种经简单过滤即可直接进样测定地表水中甲萘威、微囊藻毒素-LR、溴氰菊酯的分析方法。水样过0.22μm微孔滤膜后,经C18色谱柱(1.8μm,2.1mm×50mm),柱温40℃,流速0.3mL/min,以甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量分析目标物。方法学验证结果表明3种目标物浓度在0.20~50.0μg/L范围线性关系良好,相关系数(R2)>0.9990,方法检出限为0.03~0.08μg/L,目标物平均加标回收率为89.3%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%(n=6)。所建立方法简便快捷、灵敏准确,适用于地表水中3种有机污染物同时快速测定。关键词:液相色谱;三重四极杆质谱;地表水;甲萘威;微囊藻毒素-LR;溴氰菊酯中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1006-6144(2023)03-281-06甲萘威(carbaryl),又名西维因,属氨基甲酸酯类杀虫剂,被列为高毒性农药,广泛应用于各种粮食作物的害虫防治,是我国使用量较大的一类广谱性农药,并被认为是潜在的内分泌干扰物[1]。微囊藻毒素(microcystins,MCs)是水体富营养化后蓝藻产生的具有生物活性的单环七肽化合物,由于多肽组成中氨基酸种类的变化,导致了该类毒素的多样性,目前已发现70多种微囊藻毒素的异构体,其中微囊藻毒素-LR(MC-LR)是MCs异构体中存在最为普遍且毒性作用最明显的一种[2]。溴氰菊酯(deltamethrin)属于广谱高效拟除虫菊酯类杀虫剂,由于价格低廉、除虫效果好,是农作物中常用的化学农药,对哺乳动物有明显毒副作用,对水生生物具有高毒性[3]。上述3种有机污染物对生物体和环境的危害大,在我国现行的地表水环境质量标准[4]中,均属于严格控制的特定项目,标准中规定该3种有机污染物的检测方法均为高效液相色谱法。水利部于2016年7月颁布了SL740-2016[5],对水质中这3种有机污染物的同时检测做出了要求,由于天然水样中的3种有机污染物浓度很低,需要对大体积水样萃取、浓缩后才能定量分析,整个检测过...
