ＤＯＩ：１０．１１９７３／ｌｈｊｙ－ｈｘ２０２３０３０１３全自动加速溶剂萃取－高效液相色谱－串联质谱法测定土壤中６种抗生素的残留量潘晓春（山东科泰环境监测有限公司，临沂２７６００７）摘要：随机选取代表性土壤样品约１ｋｇ，四分法将土壤样品缩分，取约２００ｇ风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品１０．０ｇ置于萃取池中，加入硅藻土１５．０ｇ混合均匀后进行加速溶剂萃取（ＡＳＥ），采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液１０ｍＬ，于５０℃氮吹至近干，残渣用１ｍＬ甲醇溶解，过０．２２μｍ滤膜，采用高效液相色谱－串联质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等６种抗生素的含量，质谱分析采用多反应监测模式。结果表明，６种抗生素的质量浓度在０．００１～１．０ｍｇ·Ｌ－１内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（３Ｓ／Ｎ）为０．００４～０．０１９μｇ·ｋｇ－１。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液，所得测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）均小于４．０％。按标准加入法进行回收试验，回收率为８３．８％～１０５％。方法用于实际样品分析，６种抗生素的检出量为１５．７～２２１．６μｇ·ｋｇ－１。关键词：全自动加速溶剂萃取（ＡＳＥ）；土壤；抗生素；林可霉素；洛美沙星；高效液相色谱－串联质谱法（ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ）中图分类号：Ｏ６５７．６３文献标志码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２０２３）０３－０３３７－０５目前我国使用和销售量最多的１５种药物中，抗生素占１０种，据统计我国住院病人联合使用抗生素率约５８％，远超３０％的国际水平，而在美国等发达国家抗生素的使用率仅约２３％［１－２］。此外，抗生素在畜禽养殖过程中，常采用直接喂食、注射或作为饲料添加剂用于预防和治疗畜禽疾病［３－４］。随着大量抗生素被摄入到人体或动物体，约３０％～８０％的抗生素以原药或代谢产物随粪便、尿液等排出体外，大部分被作成肥料用于农作物的种植，从而对土壤环境和人体健康造成巨大的潜在危害，如抗生素对土壤中的微生物生长代谢、生态平衡等造成影响，部分抗生素被农作物吸收后，通过食物链的传递作用，在人体内不断蓄积，会对人体产生一定的毒性作用，如引起过敏、再生障碍性贫血、耳聋等症状［５－８］。林可霉素、克林霉素属于林可霉素类抗生素，洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星属于氟喹诺酮类抗生素，这几种抗生素...
