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射线氯分析仪在油品中氯含量测定的应用_邱碧波.pdfVIP免费

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34|2023年02月质量与检测1课题研究背景及意义设备腐蚀情况是大型炼油企业日常重要监测事项之一,然而,本公司又引进了胜利高硫高酸原油,对安全生产存在着一定的威胁。原油中都含有一定量的有机和无机氯化物,原油通过电脱盐装置后获取的脱后原油盐含量可以控制,而有机氯并不能脱除[1-2];氯化物导致氯离子的腐蚀由常减压装置扩展到第二次加工装置,从而导致设备腐蚀问题,同时会造成催化剂中毒等危害。因公司引进胜利高硫高酸原油后,各装置也加大对氯的关注与重视,对大量样品进行加样分析测定有机氯或总氯,从而避免因氯离子腐蚀而引起的装置生产问题、催化剂中毒等及公司经济利益的损失。本次实验通过两种方法对比寻找最佳的测定方法,让有机氯测定更为准确快速有效。目前测定氯的常用方法为GB/T18612—2011《原油中有机氯含量的测定》,通过原油蒸馏获得204℃前石脑油馏分,石脑油馏分用碱或水充分洗脱,除去所含硫化硫和无机氯化物。用方法B将经洗脱后的石脑油馏分注入到含有约80%的氧气和20%的惰性气体的气流中,经过温度为800℃的裂解管,有机氯转变为氯化物和氯氧化物,在滴定池中与银离子反应[3]。SH/T1757—2017《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》,适用于工业芳烃中有机氯含量在0.5~25.0mg/kg范围的试样;不适用于硫、氮含量大于0.1%的试样。若试样中存在溴化物、碘化物以及无机氯化物,将使测定结果偏高[4]。现选用EA5000耶拿微库仑氯分析仪,在设备上建立标准曲线范围为1.0~10.0mg/L及5~100mg/L,由于胜利原油氯含量很高,导致生产出的石脑油、常一、常二等相关样品中的氯含量都比较大,需要对样品进行再次稀释分析。但是由于每个人的操作手法不同,稀释过程中会存在一定的人为误差,导致样品的平行性比较差,而且微库仑分析方法实验时间又较长,单次分析时间大约15min左右,不利于分析数据的及时有效报出。为此,本文以XOS单色激发波长色散分析仪作为分析仪器,仪器检测范围为(1~3000mg/L)。根据样品数据情况建立相应浓度曲线,测量分析氯含量以10~500mg/L的样品为主,通过标样测定,确认曲线的可行性。分析时,直接将标样或样品于样品盒内,确保最小深度3mm,超过多余的液体不会影响结果。一般来说,填到样品盒3/4的深度是合适的,用射线质量与检测射线氯分析仪在油品中氯含量测定的应用邱碧波(中海石油大榭石化有限公司大榭化验室,浙江宁波315812)摘要:文章探讨采用单色激发波长色散X射线荧光光谱法测定油品中氯含量的方...

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