第39卷第1期化学反应工程与工艺Vol39,No12023年2月ChemicalReactionEngineeringandTechnologyFeb.2023收稿日期：2022-01-25；修订日期：2023-02-03。作者简介：居雨凡（1996—），男，硕士研究生；杨梅（1985—），女，副研究员，通讯联系人。E-mail:yangmei@dicp.ac.cn。基金项目：国家自然科学基金重大项目（21991103）；国家自然科学基金面上项目（22178336）。文章编号：1001—7631(2023)01—0045—08DOI:10.11730/j.issn.1001-7631.2023.01.0045.08微反应器内苯二硝化反应过程研究居雨凡1,2，廉应江1，杨梅1，陈光文11.中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连116023；2.中国科学院大学，北京100049摘要：以硝硫混酸为硝化剂，研究了微反应器内苯二硝化反应过程的规律。实验考察了原料计量比、反应温度、硝硫物质的量比、进料流量以及混酸含水量对苯转化率及产物选择性的影响。结果表明：提高硝酸与苯的物质的量比和反应温度，或降低硝硫物质的量比和混酸含水量有利于二硝基苯生成；提高进料流量时，二硝基苯选择性先降低后升高。微反应器与搅拌釜串联使用可显著降低硝基苯选择性。在硝酸与苯的物质的量比为2.30、反应温度为80℃、硝硫物质的量比为0.5、混酸含水量为2%（质量分数）、苯流量为0.6mL/min、混酸流量为2.60mL/min、微反应器内停留时间为135s的条件下，搅拌10min可将硝基苯选择性由0.643%降低至0.002%，此时苯的转化率为99.970%，二硝化产物总选择性为99.998%，其中间二硝基苯选择性为83.292%。研究结果为开发间二硝基苯的连续制备工艺提供了技术支持。关键词：微反应器硝化反应苯二硝基苯中图分类号：TQ031.6文献标识码：A间二硝基苯作为一种重要的化工中间体，广泛用于聚合、医药、液晶和染料等领域[1-4]。间二硝基苯多通过硝基苯与硝硫混酸的硝化反应制备得到。该反应过程具有以下特征：（1）快速强放热反应，反应热可达155kJ/mol，所涉及原料与产物易燃易爆；（2）液液两相过程，受流动、传质及本征动力学共同控制。因此，如何快速移除反应热避免热点产生，精准控制两相分散避免原料分布不均，强化相间传质以提高主反应速率，已成为学术界与工业届的研究热点。目前，硝基苯混酸硝化反应多在间歇搅拌釜内进行，常规工艺为在低温及搅拌条件下将混酸缓慢滴入硝基苯中，反应数十分钟至数小时，存在生产效率低、能耗大、安全隐患高等问题[5]。此外，作为生产间二硝基原料的硝基苯通常由苯与硝硫混酸通过一硝化反应制得。若通过苯与...
