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泮托拉唑钠倍半水合物原料药的细菌内毒素检查方法研究_陈程.pdfVIP免费

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4讨论4.1检测波长的考察以及色谱条件的优化取2.2.2项下的供试品溶液,按2.1项色谱条件,进样测定,并进行全波长扫描,对比不同波长图谱情况,结果可以得知莲须标准汤剂在300nm处所得色谱信息最丰富,且基线较平稳,所以选择此波长作为测定波长。并且通过考察有机相种类(甲醇、乙腈)、水相(水、甲酸溶液、乙酸溶液)、有机酸的用量、柱温、流速等,对色谱条件进行了优化。4.2供试品溶液制备方法考察本实验依次考察了用不同的提取溶剂(水、70%乙醇、甲醇、70%甲醇)、提取方法(超声提取与回流提取)以及提取时间(20、30、60min)制备供试品溶液制备,按峰分离度、峰个数、总峰面积等进行比较,结果表明以70%甲醇提取峰较齐全,总峰面积较大,最终选取70%甲醇作为提取溶剂;回流提取与超声提取效率差异较小,且色谱峰分离效果相当,确定采用相对更加便利的超声法制备供试品;超声时间为20min、30min、60min时,主要峰总峰面积差异不大。为了保证提取完全并节约时间,选择超声时间为30min。4.3指标成分的选择莲须主要化学成分为异槲皮苷、木犀草素、槲皮素等黄酮类成分。其中异槲皮苷是其主要的黄酮类成分之一,测定异槲皮苷含量,可以反映莲须的质量情况,可以作为莲须的质量控制指标。过往的文献含量测定一般用紫外分光光度法测定总黄酮的含量〔6〕,或者使用高效液相法(HPLC)测定槲皮素和木犀草素的含量〔7,8〕,未见有报道用超高效液相色谱法(UPLC)测定其中的异槲皮苷含量。本研究用超高效液相色谱法(UPLC)测定莲须中的异槲皮苷含量,并结合指纹图谱的方法,提供了一个较有效的莲须质量控制方法。5总结中药指纹图谱用于中药的质量控制,能够提供较为丰富的信息,有利于全面控制药材的质量,本研究建立莲须药材的指纹图谱,并建立莲须主要成分异槲皮苷的含量测定方法,测定和分析了不同产地19批莲须的指纹图谱和异槲皮苷含量情况,为莲须药材的全面质量控制提供了依据。参考文献〔1〕国家药典委员会编.中国药典(一部)〔S〕.北京:中国医药科技出版社,2020,286.〔2〕国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草〔M〕.上海:上海科技出版社,1999,3:404-405.〔3〕高华娟,吴锦忠,黄泽豪,等.莲须药用研究进展〔J〕.海峡药学,2006,18(3):20-22.〔4〕李庆,郭爽,张建逵,等.莲须显微特征指数与化学成分相关性研究〔J〕.中华中医药学刊,2018,36(2):348-350.〔5〕荆瑞俊,姜小莹,侯书荣,等.毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、...

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