vs/T424.1-2000前言本标准是在广泛收集二硼化钦粉末的生产厂家和用户意见的基础上,通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。本标准采用了少腐蚀、易操作的焦硫酸钾熔融分解试样、酸碱滴定测定二硼化钦粉末中钦含量的方法。本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析力.法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人;刘若鸣、肖彩林、奉冬文、廖寄乔。中华人民共和国有色金属行业标准二硼化钦粉末化学分析方法钦量的测定YS/'f424.1一2000Methodsforchemicalanalysisoftitaniumdihoridepowder-Determinationoftitaniumcontent1范围本标准规定了二硼化钦粉末中钦含量的测定方法。本标准适用于二硼化钦粉末中钦含量的测定。测定范围:50%-80写2方法原理试料以焦硫酸钾熔融,用稀硫酸浸取,在硫酸和盐酸介质中用铝箔将4价钦还原为3价,在二氧化碳气体保护下,以硫氰酸按溶液为指示剂,用硫酸铁钱标准滴定溶液滴定。3试剂3.1焦硫酸钾3.2碳酸氢钠3.3v氧化钦3.4铝箔(纯度不低于99.5%),将1g铝箔叠加成长3^-4cm,宽约1cm的方形3.5盐酸Cpl.19g/ml)。3.6盐酸(5+95).3.7硫酸(1一s)3.8碳酸氢钠饱和溶液。3,9硫氰酸按溶液(300g/i)3.10硫酸铁按标准滴定溶液3.10.1配制称取24.1g硫酸铁馁,置于1000mL烧杯中,加入500mL水,100mL硫酸(1-I-1)加热溶解.取下,滴加高锰酸钾溶液(1g/L)至呈现红色,加热煮沸分解过量的高锰酸钾,冷却.移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.10.2标定:称取。.1800g二氧化钦(3.3)3份,以下按5.3.1~5.3.4条进行,并随同做空白lj}P按式(均计算硫酸铁按标准滴定溶液对钦的滴定度:mX0.59949V.一V·一,·。一奋二‘·,‘.··.·。··。。⋯〔1)式中.1’一一硫酸铁馁标准滴定溶液相当于钦的质量,g/mL;。,厂一二氧化钦的质量,9;标定时所消耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积,mL;空白试验所消耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积,m工。叭认国家有色金属工业局2000一03一29批准2000一10一01实施YS/T424.12000沈:取3份进行标定,所消耗的硫酸铁钱标准滴定溶液体积的极差不超过。10ml,取其平均值‘否则重新标定4试样样品粒度应不大于。.074mmo5分析步骤5门试料称取。.2g试样,精确至。.0001go独立地进行3次测定,取其平均值5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于预先...