中华人民共和国化工行业标准HG2213一91禾草丹原药1主题内容与适用范围本标准规定了禾草丹原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于对氯节、二乙胺、氧硫化碳合成制得的禾草丹原药。有效成分:禾草丹化学名称:S-(4-氯节基)N,N一二乙基硫代氨基甲酸醋结构式:OC,H6/\c1-4/、H,-S-C-NC,HS分子式C12H16CINOS相对分子质量:257.78(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB160。农药水分测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:淡黄色至棕黄色油状液体(有时有结晶)。3.2禾草丹应符合下列指标要求:%(m/m)项目指标优级品一级品合格品禾草丹含量)93.090.085.0水分落0.20.20.4酸度(以H,SO‘计)落0.20.40.5丙酮不溶物‘,簇0.050.050.1注:1)为型式检验项目。4检验方法4门禾草丹含量的测定4.1.1方法提要中华人民共和国化学工业部1991一11一18批准1992一07一01实施HG2213一91试样用无水乙醇溶解,以丁二酸二异辛醋为内标,使用5%DEGA/chromosorbW"AW-DMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器,对禾草丹进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB'682);分析纯;无水乙醇(GB678);分析纯;禾草丹标准品:已知含量;丁二酸二异辛酷(或邻苯二甲酸二丙烯酷):内标物(无干扰该分析的杂质);二乙二醇己二酸醋(DEGA):色谱固定液(进口,最高使用温度2100C),chromosorbW·AW-DMCS,150-180t,m(80^-100目)色谱用载体;内标溶液;称取丁二酸二异辛酷8g(精确至。.0002g)置于100mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度摇匀。4.1.3仪器气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;色谱柱:长lm、内径4mm不锈钢柱,内装5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS,150一180pm(80^-10。目)的填充物;微量注射器:1OpL,4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备a.固定液的涂渍:称取1.0鲍二乙二醇己二酸酷置于200mL烧杯中,加60mL三氯甲烷溶解,将20g干燥的chromosorbW·AW-DMCS150-180pm(80-100目)载体徐徐倾入,使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中,在红外灯下缓缓挥发溶剂至干(应经常拍打转动烧杯,使之涂溃均匀)。然后移至90--100'C烘箱中干燥30min,b.色谱柱的填充:将洗净烘干的不锈钢柱人口端接一小漏斗,出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后,通过橡皮管与真空泵相连,开启真空泵从漏斗中徐徐倾人填充物,并不断轻敲柱壁,使填充物均匀紧密地填满色谱柱。取下色谱柱,在入口端塞上玻璃棉,适当压紧,以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化:将色...