中华人民共和国化工行业标准乙酰乙酰苯胺发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准乙酰乙酰苯胺主题内容与适用范围本标准规定了乙酰乙酰苯胺产品的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于由双乙烯酮与苯胺缩合而制得的乙酰乙酰苯胺分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法技术要求乙酰乙酰苯胺的质量应符合表规定表项目指标优等品一等品外观白色至浅黄色结晶粉末或片状结晶白色至浅黄色或极浅粉红色结晶性粉末或片状结晶干品初熔点含量总亚硝化值挥发分含量碱溶浊度澄清透明基本澄清透明试验方法外观采用目视法测定干品初熔点测定中华人民共和国化学工业部批准实施按规定进行试样于干燥至恒重含量总亚硝化值测定原理芳香族胺类酰化物在无机酸存在下与亚硝酸钠定量进行亚硝化反应过量亚硝酸钠用碘离子检出用以判定终点试剂和溶液冰乙酸盐酸氢氧化钠溶液亚硝酸钠标准滴定溶液按中条规定方法配制与标定终点判断采用淀粉碘化钾试纸淀粉碘化钾试纸按中规定方法制备分析步骤称取试样约精确至于烧杯中加氢氧化钠溶液和水于溶解在不断搅拌下加入冰乙酸和盐酸补加水至总量约用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定滴定时将滴定管尖端插入溶液下约处在与搅拌下慢慢滴加亚硝酸钠标准滴定溶液保持接近终点时将滴定管的尖端提离液面逐滴加入用玻璃棒蘸取滴试液在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色后试纸仍呈微蓝色为终点在同样条件下做一空白试验结果计算总亚硝化值的质量百分数按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙酰乙酰苯胺的质量试样的质量允许差两次平行测定结果之差不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果挥发分含量测定原理试样于真空干燥器中除去挥发物至恒重后根据称取试样的质量及恒重后试样的质量计算出挥发分含量仪器真空干燥器真空泵旋转滑片式分析步骤称取试样约精确至于已恒重的称量瓶中将称量瓶连同试样移入真空干燥器中开启真空泵在下真空干燥至恒重约结果计算挥发分质量百分含量按式计算式中试样的质量经真空干燥恒重后试样的质量允许差两次平行测定结果之差不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果碱溶...
