中华人民共和国化工行业标准工业对氯苯酚发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准工业对氯苯酚主题内容与适用范围本标准规定了工业对氯苯酚的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于苯酚直接氯化法和氯化硫酰法生产的对氯苯酚本产品主要用于合成农药医药染料及其他有机化工产品分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则有机化工产品结晶点的试验方法技术要求外观白色或微黄色晶体工业对氯苯酚质量应符合下表要求项目指标优等品一等品合格品对氯苯酚含量结晶点水分试验方法本标准试验方法中所用试剂在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时均按规定进行制备对氯苯酚含量的测定方法提要将样品溶于乙酸乙酯中在规定的色谱操作条件下进样分析用氢火焰离子化检测器检测采用内中华人民共和国化学工业部批准实施标法定量将待测组分的峰面积与内标物质的峰面积进行比较计算出样品中对氯苯酚的含量试剂和材料溶剂乙酸乙酯标准品对氯苯酚纯度不小于内标物邻苯二甲酸二甲酯纯度不小于色谱柱固定液聚氰代烷基硅氧烷载体色谱柱管不锈钢螺旋管柱柱长内径色谱柱的制备和老化按的配比制备固定相将溶解于体积略大于载体体积的乙酸乙酯中然后把预先称好的载体倾入其中混匀于红外灯下轻轻搅拌使溶剂完全挥发后置于烘箱内于下干燥将制备好的固定相采用泵抽装柱法填入色谱柱内装填量约柱两端用玻璃纤维塞紧然后在高于柱温的条件下通氮气老化氮气流速要求难分离物质对峰宽分离度能满足上述分析要求时其他合适的色谱柱亦可采用载气和辅助气载气氮气纯度不小于经硅胶与分子筛干燥净化燃烧气氢气纯度不小于助燃气空气经硅胶与分子筛干燥净化仪器和设备气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器检测限基线漂移数不大于记录仪量程或微处理机进样器色谱试验参考条件校正因子测定和色谱图见附录分析步骤分别称取样品和内标物邻苯二甲酸二甲酯精确至置于取样瓶中加入乙酸乙酯使溶液混合均匀作为试样在选定的色谱操作条件下进样待色谱峰流出完毕分别测量对氯苯酚和内标物的峰面积用对氯苯酚的相对校正因子进行校正分析结果的计算以质量百分数表示的对氯苯酚含量按下式计算式中内标物的峰面积对氯苯酚的峰...
